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ASAP 2020
物理吸附操作规程
一、开机及准备
1.
依次打开吸附仪主机,真空泵,电脑,双击“
ASAP
2020
”图标进入软件操作界面。
2.
点击“
Unit1
”→“
Degas
”
→“
Show Degas Schema
tic
”
,
显示脱气站示意图。然后再
点
击“
Unit1
”→“
Degas
”
→“
Enable Manual Control
”
,
进入脱气站手动模式,双击
< br>D5
,
D6
,打开阀门,将脱气
站抽真空。
3.
< br>点击
“
Unit1
”
→
“
Show Instrument Sche
matic
”
,
显示分析站示意图。<
/p>
然后再点击
“
Unit1
”
→“
Enable Manual Control
”
,
进入分析站手动模式,双击
1
、
2
、
4
、
5
、
7
,打开阀门,
将分析站抽真空。
4.
根据实验需要,打开气体钢瓶将压力调至
0.1
Mpa
。
二、样品准备
1.
称量空样品管的质量(去除泡沫
底座质量后,将
U
型管套在上面称重)
。
2.
用
称量纸称量样品质量。
(样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。比表面越
p>
大,样品量越少。参考值:
BET surface area
200 m
2
/g
,样品量
0.2 g
)
3.
将所称量样品装入已称重的空样
品管中(粉末样品用纸槽送到样品管中,以免样品粘在
管壁上)
。
4.
将
样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好。等
待脱
气处理。
三、软件操作程序设定
1.
点击
“
File
”
→“
Open
”→“
Sample
Information
”
→
“
OK
”
(新建一个文件)
→“
Yes
< br>”
→“
Replace All
”
,
根据实验需要选择相应的文件,双击列表中的文件名进行替
换。
2.
在“
Sample Information
< br>”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者。
3.
在“
Sample
Tube
”中所用的样品管编号,选择“
Use
isotherm jacket
”和“
Seal
frit
”
。
4.
在“
Degas Condition
”中输入脱气条件。预处理脱气时间最少为
2
小时,吸湿性的样
品
及其它特殊样品应至少脱气
4
小时,
最好能脱气过夜。
5.
在“
Analysis
Condition
”中依次设定分析条件。
6.
在“
Adsorptive
Properties
”中根据实验需要修改相应的气体参数。
7.
在“
Report
Options
”中选择所要查看的报告项目。
8.
点击“
Save
”→“
Close
”
。
四、样品脱气及分析
1.
点击“
Unit1
”→“
Start Degas
”→“
Browse
”
,
双击所建的文件,点击“
Start
”
,
开始脱
气。
2.
脱气结束后,在对话框中点击“
OK
”
。将样品管从脱气站取下来迅速
称重,减去空样品
管的质量后得到脱气回填后样品的质量。
3.
将样品管装到分析站,放上盛有液氮的杜瓦瓶,等待分析。
4.
点击“
File
”→“
Open
”→“
Sample
Information
”,
双击所建的文件,在“
Sample
Information
”中输入第
2
步得到的样品质量。点击
“
Save
”→“
Close
”
。
5.
点击“
Unit1
”→“
Sample
An
alysis
”
,
双击所建的文件,点
击“
Edit
”
,检查所输入的分
p>
析条件等信息,无误后点击“
Start
”
,
开始分析。
五、数据导出
1.
点击“
Reports
”→“
Start Reports
”
,
双击选择所建立的新文件
,
即可查看实验报告。
2.
点击“
Save
as
”
,根据需要可以将文件另存为
Excel
表格(
. xlx
)格式或者文本(
.txt
)
格式
六、关机
关闭软件,关闭计算机。
一般不需要
关闭吸附仪主机电源,使其处于抽真空状态。
(分析结束后,系统自动
< br>处于抽真空状态。
)
若长期不
使用(如放长假)
,需要关闭吸附仪主机电源,步骤如下:
1.
关闭软件,关闭电脑。
2.
关闭吸附仪主机电源。
3.
关闭干泵的电源,拔下插头;拔下油泵的电源插头。
4.
拔下电脑和吸附仪主机的电源。
七、使用登记
如实登记测试日期、操作者姓名、测试内容及使用情况等内容并签名。
八、注意事项
1.
按顺序开关机,关机至少
5
分钟后才能再次开机。
2.
杜瓦瓶最好每两天换一次液氮。
3.
仪器测量时,不能关闭操作软件和电脑。
4.
“
ASAP
2020
”
物理吸附和“
ASAP
2020C
”
化学吸附不要频繁切换。
5.
仪器注意防潮,防尘,防湿。
6.
仪器配用计算机不作他用。
以标准样品
Silica-
Alumina
分析为例:
一、开机
1.
按操作规程打开仪器和电脑,并抽真空。
2.
打开氮气钢瓶将压力调至
0.1
Mpa
。
二、样品准备
1.
称量空样品管的质量为
m
1
(去除泡沫底座质量后,将
U
型管套在上面称重)
。
2.
用称量纸称量样品质量
m
,
0.2 g
<
p>
m
<
0.3
g
。
3.
用漏斗或纸槽将所称量样品装入已称重的空样品管中。
4.
将样品管安装到脱气站口,在样
品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好。
三、软件操作程序设定
1.
点击
“
File
”
→“
Open
”→“
Sample
Information
”
→
“
OK
”
(新建一个文件)
→“
Yes
< br>”
→“
Replace All
”
,
双击列表中的文件“
Si-Al<
/p>
”文件进行替换。或者在点击“
Yes
”
之后
直接设定分析条件。
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