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冷冻干燥技术
1<
/p>
、
实验目的
：制品经完全冻结，并在一定
的真空条件下使冰晶升华，从而达到低温脱
水的目的，冻干即将药物制剂中
95-99%
以上的水分排出，以便使药物能长期保存。
2
、
仪器设备
< br>：符合
GMP
标准的洁净实验室，可达低温百级；大型冷
冻干燥机，型号：
GENESIS SQ 25ES
，
产地：
美国
Virtis
公司；
微电脑
（西林瓶）
液体灌扎盖
机，
型号：
DGK-1
，
产地：上海智敏公司。
3
、
实验对象
：一般用于中药提取物的冻干粉针剂的制备，应选择
无毒、无腐蚀、无污
染的样品作为选择标准。
4
、
实验环境
：温度：冻干机
操作室一般设置
18
℃（制冷系统需要散热）
< br>，样品室则设
在低温百级间（可达
4
℃）
，湿度：
30~50%
。
5
、
操作方法<
/p>
：
（
1
）准备材料：
①在瓶中或盘子中加入所需体积的样品；
②将探针插入样品中，
探针在移动的过程中每一针应该在相似的位置，
以确保探针在所
有的瓶中接触的典型性，
保持探针在
瓶中具有相同的样品深度，
并使其居中，
这样可以提供
最好的温度传感性；
③将样品放置在冻干机的
架子上，
如果样品的辐射热被释放，
盘子就会撞击门闩，
所以
盘子只能相对松散的放置，使热量从架子之间转移；
④关闭冷凝器和样品室，并按
V
< br>ACUUM
键使其密封，等待大约
10
< br>秒再按
V
ACUUM
键使其停止
；
⑤按
FREEZE
键使样品冷却到所需的温度，定时的检查架子的温度和时间以决定产品
是否准备
就绪；
⑥继续之前要先等到样品被冻成固体，
可以考虑一个充分的欲冻干和冷冻循环。
检查样
品探针
的温度以决定样品什么时候已经充分的冻干。
（
2
）冷凝器冷却：
①按<
/p>
CONDENSER
键开始冷却冷凝器；
②架子上的传感器能够帮助设定温度，这将会延长降温时间。如果要快速降温，按
FREEZE
键；
③在冻干进行之前，等待冷凝器达到最低温度（
-40
℃一下）
。
（
3
）真空：
①检查样品室的门，确保是密封状态；
②按下
VACUUM
键来开启真空泵将样品室抽成真空。
（
4
）设定程序
操控
：人工设定或程序本身设定实验需要的温度和循环次数。
（
5
）监控程序：
①确保系统参数停留在正常工作状态下；
②当干燥结束后，
冷凝器和真空泵应该达到固定的较低的读数；
二次干燥
（一些样品需
要进行二次干燥即使样品已经
基本干燥）
③如果进行二次干燥，在设定程序参数的时候要将
结束温度设定为较高温度一两个小
时，在这个阶段，样品将在适宜的温度下保存。
（
6
）关闭组件：
①当机器工作结束后，按
FREEZE
和
CONDENSER
键关闭系统；
②将系统释放真空状态，持续按
VACCUM
键直到听到“嘟嘟”声，真空泵将会停止，
样品室的真空将会被释放；
< br>
③当压力上升，可以打开样品室的门。取下探测器，拿出样品。
（
7
）冷凝器除霜：
< br>
①当真空释放完毕，打开排水管道的排水螺栓并且按下
DEFROST
键；
②电热器将会使
冷凝器周围升温，
霜在一两个小时将会融化，
融化的霜将会在冷
凝器的
衬垫上去除，不要刮冷凝器上的霜，这样会使机器损坏。
6
、
注意事项
：
①样品的厚度不能超过
2cm
；
②冷井温度与层板温度的温差要小于<
/p>
5
℃；
③冷井内残留的霜和冰可用不带毛的抹布擦除；
④真空机内的真空油变黑时需要更换（停机静止
40min
< br>后又不低于
1/3
）
；
⑤冻干机至少
3
个月
应开机一次，不宜长时间闲置。
冷
冻干燥：
冷冻干燥就是把含有大量水分物质，
预先进行降温冻结
成固体，
然后在真空
的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本
身剩留在冻结时的冰架中。
冷冻干燥的优点：
（
1
）冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的
物质特别适用。
（
2
）在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品
和食品干燥。
（
3
）
在冷冻干燥过程中，
微生物的生长和酶的作用无法进
行，
因此能保持原来的性装。
（
4
）由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来
的结构，不会发
生浓缩现象。
（
5
）干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几
乎立即恢复原来
的性状。
（
6
）由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保
护。
（
7
）
干燥能排除
95-99%
以上的水份，使干燥后产品能长期保存
而不致变质。
冷冻干燥技术发展到今天，
已在许多领域得到成功应用。
但与其它干燥方法相比，
设备
投资依然较大、
能源消耗及产品成本依然较高，限制了该技术的
进一步发展。因此，如何在
确保产品质量的同时，
实现节能降耗
，
降低生产成本是真空冷冻干燥技术当前面临的最主要
的问题。
冷冻干燥的原理：冷冻干燥是先将湿料冻结到共晶点温度以下
,
使水分变成固态的冰
,
然
后在较高的真空度下
,
使
冰直接升华为水蒸气
,
再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷
凝
,
从而获得干燥制品的技术。
干燥过
程是水的物态变化和移动的过程。
这种变化和移动发生在
低温低
压下。因此，冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传质传热的机理。
真空冷冻干燥技术主要应用于：
(1
)
热稳定性差的生物制品，生化类制品，血液制品，基因工程类制品等药物冻干；
(2)
为保持生
物组织结构和活性，外科手术用的皮层、骨骼、角膜、心瓣膜等生物组织
的处理；
(3)
以保持食
物色、香、味和营养成分以及能迅速复水的咖啡、调料、肉类、海产品、
果蔬的冻干；<
/p>
(4)
在微
胶囊制备、药品控释材料等方面的应用。
以保持生鲜物质不变性的人参、蜂皇
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