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气相色谱
-
质谱联用
测定苯系物实验报告
一、
实验目的
1
．掌握气相色谱的基本原理。
2
．掌握气相色谱仪组成结构及作用。
3
．了解气相色谱
-
< br>质谱联用法原理、特点和使用方法。
4
．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。
5
．了解利用弱极性毛细管柱测定非
/
弱极性有机物的注意事项。
6
< br>．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。
二、
基本原理：
2.1
气相色谱工作原理
气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，
当汽
化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，
组份就在其中的两相间进行
反复多次分
配，
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，<
/p>
因此各组份在色谱柱中的运行
速度就不同，经过一定的柱长后，便
彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，
产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘
出各组份的色谱峰。
2.2
气相色谱仪的组成及作用
气相色谱的
结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测
器，记录系统和温度控制
系统。
(1)
载气系统：包括气源
、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提
供稳定流量
/
压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中
的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。
(2)
进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品
被注射器注入衬
管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口
实现。
(3)
色谱柱：色谱柱是混
合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重
要的结构之一。色谱柱按照固定相是固
体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。
(4)
检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。
(5)
记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工
作站，记录检测
器获得的信号，得到色谱图，并可以对色谱峰进行积分等处理。
(6)
温度控制系统：柱温箱的主要作用是控制柱室和气化室
的温度。在恒温
或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分离。
2.3
质谱检测器的工作原理
质谱仪主要由
离子源、质量分析器、检测器、真空系统组成。离子源是质谱
仪的核心，
其作用是将被测样品分子电离成带电的离子，
并对离子加速使其进入
质量分析器。
质量分析器的作用是将离子源产生的离子按照荷质比的大小分
开并
排列成谱图。
检测器的作用是对离子进行记录并转换成电信
号放大输出，
输出的
信号经过计算机采集和处理，
最终得到按
m/z
大小排列的质谱图。
真空系统的作
用是提供真空环境，
保证离子源中灯丝
的正常工作，
保证离子在离子源和分析器
中的正常运行，
减消不必要的离子碰撞，
散射效应，
复合反应
和离子
-
分子反应，
减小本底与记忆效
应。
以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化，
形成各种质<
/p>
荷比（
m/e
）的离子，然后利用电磁学
原理使离子按不同的质荷比分离并测量各
种离子的强度，从而确定被测物质的分子量和结
构。
有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定，
它能提供化合物的分子量、
元
素组成以及官能团等
结构信息。
分为四极杆质谱仪、
离子阱质谱仪、
飞行时间质
谱仪和磁质谱仪等。本实验中使用的是四极杆质谱仪。
2.4
质谱图定性方法
以相同的
70 eV
能量电子轰击样品
束，
同一种物质应具有相同的质谱图。
国
际上通用的标准质谱库收集了大部分已知化合物在
70
eV
电子轰击电离源下产
生的质谱图，如
N
IST
库。用未知物组分的质谱与质谱库中的标准图比对，按照
相似度可排列出可能的化合物。
如果要进一步确认，
则需用标准
样品进样，
以保
留时间辅助确定。
2.5
气相色谱外标法定量的定义和特点
色
谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积
（或峰高）
< br>成
正比。
数据处理软件
（工作站
）
可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。
因为峰高比
峰面积更容易受分析条件波动的影响，
且峰高标准曲线的线性范围也
较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。
外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。
当样品中所有组分都得到良好的
分离并都能被检测而得到色谱峰时，
则可利用
外标法定量计算样品中各组分的浓
度。
2.6
非极性
/
弱极性毛细管气相色谱柱
苯系
物是非极性的化合物，
部分有弱极性，
针对苯系物样品的测定，
选择固
定相为
5%
苯基、
95%
二甲硅亚芳基硅氧烷的非极性柱
DB-5MS
，“
MS
”是
指针
对质谱检测器设计的低流失气相色谱柱。
三、
仪器与试剂
3.1
仪器
?
仪器型号：岛津气质联用仪。
?
仪器厂商：日本岛津公司。
?
色谱柱：
DB-5MS
（
30
m×
0.25 mm×
0.25
μ<
/p>
m
）
。
3.2
试剂
?
<
/p>
标准样品：甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、
1-
甲基乙基
-
苯、丙基苯、
1,
3,5-
三甲苯、
叔丁苯的八种混合物，
以乙酸乙酯为溶剂，
0.2
、
0.5
、
0.8
、
1
.0
、
2.0ppm
系列。
?
载气：高纯氦气。
3.3
仪器特点和应用范围
岛津高性能色
/
质联用仪，
250
L/sec
分子涡轮泵，配备岛津气相色谱仪、岛
津气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。
单四极杆质量分析器配
备有预四极
杆，质量数范围
1-1050amu
。最快扫描速度为
10000
amu/sec
，质量轴稳定度为
0.1 amu/12hrs
，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（
SIM
）和全扫描、
选择离
子扫描
(SIM)
交替进行，每
个采集段可最多有
10
次扫描。
SIM
模式每组可有
24
个质量数或质量数范
围，最多可有
100
个
SIM
组。离子源是独立加热和控制以
保证在任何模式下均最为优化的条件
色
-
质联机集高
效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主
要是有机物）最为有效的工具
。
四、
实验步骤
(
一
)
、准备与开机
< br>1
．打开断电保护电源，开稳压电源，保持
3-5
分钟（在开稳压电源前保证
其它仪器处于关闭状态）
；
2
．开载气（氦气）
，松开小阀，打开总阀，紧
小阀为
0.5 mpa
；
3
．开气相色谱电源；
4
．气相色谱自检；
5
．将测试方法传到气相；
6
．开质谱电源；
7
．待
Turbo pump RPM
，
V
accum
为
OK
，
Fore
pressure
为
100 mttor
以下后
将离子源温度设为
250
℃
（
instrument/set
temperature
）
；
8
．待离子源温度达到
250
℃
，
Fore
pressure
为
50
mttor
以下时可做样品；
9
．
experiment /
full scan
选择质量数
10-50
< br>，看水，氧气，氮气的比例，检
测真空是否漏；
10
．
experiment / full scan
选择质量数
50-650
，看有机本底。
11
．
cal gas (
全氟三丁胺，
69
，
131
，
2
19
，
264
，
414
，
502
，
< br>614)
，质量数
在正负
0.3
内，则可以；
12
．
tu
ne/autotune
（平常选择
mass
calibration
和
main
tenance
；初始调选
择
RF
，
DETECTOR
，
POSITIVE
，
FULLOPTIMAL
，
LEAK
）
。
(
二
)
、样品序列建立及样品分析
1
．在
Xcalibur Roadmap
主页上，
点击
Sequence
Setup
按钮，
建立样品序列；
2
．序列建立：
A
．
选
择样品类型
Sample Type
：
Unkno
wn
，
QC
，
Blank
，
Std
Bracket
；
B
．
输
入文件名称
File
Name
：可以手动输入，
也可点击鼠标右键浏览，选
择已经存在的文件的文件名；
C
．
设
定文件保存路径
Path
：双击鼠标左键<
/p>
(
或者点击鼠标右键，选择
，设定文件保存路径；
D
．
选
择分析方法
Inst
Meth
：双击鼠标左键<
/p>
(
或者点击鼠标右键，选择
，打开
Step1.2
中所建立
的分析方法；
E
．
设定样品瓶在进样器中的位置
Pos
ition
：
A
：
1-A:40
，
B
：
1-B:40
，
C
：
1-C:40
，
D
：
1-D:40
，
E
：
1-E:40
；
F
．
输入进样体积；
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