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X
射线粉末衍射仪法
摘要
本实
验采用
X
射线粉末衍射仪法，
对样品、
薄膜
ZnO
和二者的混合物等多晶样品
进行了
X
射线衍射扫描。实验测得的结构为体心立方，
ZnO
为六角密排结构；由已知和
ZnO
的质
量分数比为
1
：
1
的混合物定标得出另外一种混合物中和
ZnO
的质量分数之比约为
2.54:1
，
实验还测量了
ZnO
薄膜样品的
晶粒大小为。
关键词
X
射线
粉末衍射仪法
物相分析
PDF
卡
1
．引言
X
射线是一种波长介于紫外线与射线之间的电磁波，
其波长约为<
/p>
0.01~100
之间，
能穿透一定厚度
的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
1912
年
德国物理学家劳厄
( Laue)
发现了晶体的
X
射线衍射现象。
同年
，
英国物理学家
布拉格父子
(,)
在劳厄发现的基础上，提出著名的
X
射线的
布拉
格衍射方程，并首次用
X
射线衍射
法测定出氯化钠的晶体结构。
1916
年德国科学家
德拜和写了提出了
X
射
线粉末衍射仪法，揭开了利用多晶样品进行晶体结构测定的
序幕。
X
射线衍射法已经成为研究原子、分子和晶体结构的重要手
段之一，被广泛用于
晶体结构参数测定、材料的物相分析和亚微观晶粒的大小分布测量等
方面。物相分析
是
X
射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测
得
的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物
相；后者
则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的
关系和检查材
料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。
本实验学习掌握多晶
X
射线粉末衍射仪的原理与基本操作，
熟悉定性物相分析的
步骤及
PDF
数据库的使用方法，了解定量物相分析，精确测定晶格常数及晶粒大小
测量等实验方法。
2
．原理
2.1
理论
晶体的粉末
X
射线衍射图的衍射峰的强
度和对应的衍射角是由晶体内部结构特性决定
的。衍射峰对应的衍射角取决于晶胞大小和
形状，以此可以对样品组成进行定性物相分析；
而你是否的强度取决于晶胞内原子的类型
及分布，
这是利用
X
射线衍射进行定量
物相分析的
基础。
2.1.1
定性物相分析
晶体的粉末
X
射线衍射图谱上的各个衍射峰的强度
和对应的衍射角是由晶体内部结构
决定的，
通常衍射峰对应的衍
射角取决于晶胞的大小和形状，
而衍射峰的强度取决于晶胞内
原
子的类型及分布，这是利用
X
射线衍射进行定量物相分析的基础
。
定性物相分析的关键就是将获得的位置样品的衍射图谱与已
知化合物衍射图谱
（
PDF
卡
片，
国际粉末衍射标准联合会制定）
进行一一比
对，
当未知材料的图谱满足样品衍射图谱中
能找到某组分物相应
该出现的各衍射峰和所有的衍射峰相对强度顺序应与已知组分物相的
强度顺序原则上保持
一致
（除薄膜等）两个条件时，
便可以确定样品的组成部分。一
般在检
索的过程中，普通的样品采用哈那瓦特方法，怀疑具有择优取向的样品采用芬克法
进行。
2.1.2
定量物相分析
定量物相分析方法的主
要目的是确定了样品的组成部分后来确定各组成部分的质量分
数，可以采用的方法有：内
标法、参考强度比法等，本实验采用内标法进行测量。
对于多相混合物，衍射强度与物相之间有如下关系：
I
i
?
?
K
i
?
X
< br>?
?
?
?
(
?
/
?
)
m
?
I
i
?
X
?
K
i
?
?
s
?
?
?
k
< br>,
k
?
（
1
）
?
K
js
X
s
?
I
js
X
s
K
js
?
?
I
js
?
?
s
(
< br>?
/
?
)
m
?
?
其中：
K
i
?
与
K
js
是与晶体结构因子、衍射角度相关的常数，
?
?
与
?
s
是各个物相的密度，
X
?
和
X
s
是各个物相的
质量分数。
2.1.3
关于频谱的分析
与德拜照相法频谱是
圆状不同，
粉末衍射仪法的频谱是线状的，
这是与他们不同的实
验
装置结构有关的，
德拜照相法的入射
X
射线是半径比较小的圆柱光线，
所用的样品时半径只
有
0.5mm
的小圆柱棒，所用样品也有要求：
试样粉末尺寸大小要适中，试样粉末不能存在
应力，
当
X
射线正照射上去时，
形成的衍射频谱是圆形的
；
而本实验所用的方法
X
射线的范
围较广，样品表面是一个极近似平面，原理类似平面镜反射，
又由于
晶面具有不连续性，所
以出射光就是不连续的线状光谱。
2.2
实验
2.2.1
实验仪器原理
实验采用的装置如图
1
所示，
该衍射仪主要包括
X
射线发生器、
测角仪、
探测仪与操作与数
据处理系统。
其测量原理为将待测晶体磨成粉末压平后放在
X
射线粉末衍射仪上，
每当样品
转过角时
，
探头就转过，
这样就保证在每一固定角位置处，
探头只能探测到与此时角度相对
应的晶面的衍射光线，
当样品转过时
180
°，
系统就能扫
描出晶体完整的衍射峰随角度变化
的图谱。
3
．实验内容
按照实验要求制作样品，
分别对四种样品进行
X
光衍射及数据采集，
对于前三种样品利
用软件按照实
验要求操作获取衍射峰的峰位、
半宽度和峰值，
确定组成物质的
种类。
测量出
四种样品的衍射峰的强度和对应的衍射角后，
并利用操作与数据处理系统标定出各个衍射峰
对应的晶面指数。
利用生成的数据文件及
origin
软件进
行做图分析，
利用波峰位置和峰值等
数据并根据公式（
1
）计算混合物中的各种组分的质量分数；利用第四个样品的实验扫描数
据和晶粒大小测量软件测量晶粒的大小并记录实验数据。
4.
实验结果和分析
4.1
用
XRD
－
6000
型
X
射线粉末衍射仪扫描粉末
A
的衍射图谱
用计算机比对
PDF
卡得出该样品为
（
21-1272
）
，
晶体类
型为体心立方。
结合
PDF
分析得到的
数据（误差修正
-0.2
°）如表
1
所示，根据
origin
软件作图分析得到
A
的衍射图谱如图
< br>2
所示。
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