QN-CSFH-101 尼泊金甲酯、丙酯测试方法(rev 8 ) 2

2021年2月12日发(作者：essay是什么意思)

修订号

Rev.

：

8

1

目的与范围

Scope and Purpose

用

HPLC

测定大宝化妆品中尼泊金甲酯、丙酯 ，苯氧乙醇的含量

.

This method is applicable to the determination of Phenoxyethanol, Methyl Paraben and Propyl

Paraben by HPLC in Dabao products.

2

特殊安全防范措施

Unusual Safety Precautions

根据化学试剂的材料安全数据表来进行相应的安全操作与防护。

Use Material Safety Data Sheets (MSDS) regarding the safe handling of chemicals specified.

3

方法原理

Principle of method

通过采用梯度洗提，用

HPLC

和

< p>
C-18

反相色谱柱将尼泊金酯和苯氧乙醇从样品中和其它组份相互分离开 。

用外标法进行定量。

Phenoxyethanol and Parabens are separated from each other as well as from other components

in the sample by gradient elution HPLC using a C-18 reverse phase column. The components are

detected using an UV detector 254 nm and quantitated by a method of external standardization.

4

基本方程式

Fundamental Equations

无

None

5

干扰因素

Interferences

任何和尼泊金甲酯、丙酯，苯氧乙醇具有相同保留时间的化合物都可能产生干扰。

Under the conditions prescribed, the method is selective/specific and no interferences are

evident

6

精确度与准确度

Precision

无

None

7

仪器

Equipment

7.1

7.2

装备紫外检测器的液相色谱

HPLC with UV Detector

色谱柱

Columns

：

Hypersil ODS 250*4.6mm 5

μ

m 30105-254630

（

other products

）

Prodigy 5

μ

m ODS3 100A (250 X 4.6 mm)

Cat no

：

OOG-4097-E0

（大宝眼袋霜

Dabao

Eye Bag Cream (F# WJ238-40394)

）

7.3

7.4

7.5

7.6

8

0.45?m

PVDF

或者类似型号针头式过滤器

Filters, 0.45

μ

m PTFE filters or equivalent

HPLC

进样瓶

Auto sampler vials

50

毫升，

100

< br>毫升容量瓶

50ml

，

100ml volumetric flask

2

毫升，

5

毫升移液管

2ml

，

5ml pipet

试剂

Reagents

8.1

8.2

8.3

8.4

8.5

8.6

去离子水

Purified water (Milli Q) or equivalent

乙腈（

HPLC

级）

HPLC Grade Acetonitrile or equivalent

甲醇（

HPLC

级）

Methanol HPLC Grade or equivalent

冰醋 酸（

AR

）

Acetic acid AR Grade or equivalent

尼泊金甲酯

标准物质，有已知含量和失效期

Methyl paraben, Reference standard with

known purity.

尼泊金丙酯

标准物质，有已知含量和失效期

Propyl paraben, Reference standard with

修订号

Rev.

：

8

known purity.

8.7

苯氧乙醇

标准物质，有已知含量和失 效期

2-phenoxyethanol, Reference standard with

known purity.

9

标准溶液配制

Standard Preparation

9.1

准确称取如下标准物质至

100ml

的容量瓶中，准确至

0.1

毫克。

Into a single 100 ml volumetric flask, weigh each of the following

尼泊金甲酯

Methyl Paraben 0.05g

尼泊金丙酯

Propyl Paraben 0.03g

苯氧乙醇

Phenoxyethanol 0.13g

9.2

9.3

用甲醇溶解并稀释至刻度并混 合均匀。

(

储备液

)

Dilute to volume with Methanol (8.3) and mix thoroughly (Stock standard)

移取< /p>

5.0ml

储备液于

50

毫升容量瓶中，用甲醇稀释至刻度并混合均匀（工作标液）。

Pipet

5.0

ml

of

the

diluted

standard

in

to

a

50

ml

volumetric

flask,

dilute

to

volume with Methanol and mix thoroughly (Working standard)

9.4

通过< /p>

0.45

μ

m

针 头式过滤器过滤工作标准样品于

HPLC

样品瓶中，弃去前

1-2ml

滤液。

Filter

approximately

2-3

ml

through

a

0.45

μ

m

PVDF

filter

(7.3)

in

to

an

autosampler vial. Discard the first 1-2 ml through the filter .Finally collect the

filtrate in autosampler vial for analysis.

9.5

重复< /p>

10.1-10.3

配制另一个标准样品

-

核实标准样品。

Prepare a check standard by repeating steps 9.1 through 9.4

10

样品配制

Sample Preparation

注

Note:

?

含有单一组成的产品，使样品的浓度与标准溶液的浓度匹配。

For

the

products

containing

single

component

match

the

concentration

of

sample with standard.

?

含有苯氧乙醇、尼泊金甲酯和尼泊 金丙酯或者苯氧乙醇和尼泊金甲酯或者尼泊金甲酯和

丙酯的组合的产品，使样品中尼泊金 甲酯的的浓度与标准溶液的浓度匹配。

For the products containing combinations of Phenoxyethanol, Methyl Paraben,

Propyl

Paraben

or

Phenoxyethanol

and

Methyl

Paraben

or

Methyl

Paraben

and

Propyl

Paraben

match

the

concentration

of

sample

with

Methyl

Paraben

standard.

?

< p>
含有苯氧乙醇和尼泊金丙酯的组合的产品使样品中苯氧乙醇的的浓度与标准溶液中的浓

度匹配。

For the products containing combination of Phenoxyethanol and Propyl Paraben

match the concentration of sample with Phenoxyethanol standard.

?

大宝清爽保湿防晒露

F# LY243-41232,

称取

0.9g

样品至

50ml

容量瓶。

For

Dabao

UV

Lotion,

F#

LY243-41232

weigh

0.9

g

of

sample

in

to

a

50

ml

volumetric flask.

10.1

10.2

准确称取

< br>0.8g

样品于

50ml

容量瓶 中。

Weigh, 0.8 g of sample in to a 50 ml volumetric flask.

加入约

10ml

甲醇，超声波振荡至样品完全分散，用甲醇稀释至刻度。

Add

approximately

10

ml

of

Methanol

to

the

flask

and

stopper.

Sonicate

and

shake

vigorously

until

the

sample

is

completely

dispersed

and

no

globules

of

product

修订号

Rev.

：

8

remain. Dilute to volume with Methanol and mix thoroughly.

10.3

通过

0.45um

过滤膜过滤工作标准样品于

HPLC

< p>
样品瓶中，弃去前

1-2ml

滤液。

Filter approximately 2-3 ml through a 0.45

μ

m PTFE filter in collect the filtrate

in auto sampler vial for analysis. Discard the first 1-2ml filtrate.

10.4

重 复

11.1-11.3

配制一个平行测试样品。

Repeat 11.1-11.3 to prepare a parallel sample.

11

运行参数

Operating Conditions

11.1

大宝

SOD

蜜（

F#WJ238-40365

）和大宝眼袋霜

(F# WJ238-40394,F# WJ238-40366)

Operating conditions for Dabao SOD Milk (F# WJ238-40365) Dabao Eye Bag Cream (F#

WJ238-40394) and Dabao Eye Bag Cream (F# WJ238-40366)

检测波长

Wave length

：

254nm

柱温

Oven temperature

：

25

℃

进样量

Injection volume

：

20

μ

l

流动相组成

Mobile phase gradient: A=

去离子水

750ml+250ml

乙腈

+2ml

冰醋酸

B=100%

乙腈

A = Purified water 750 ml + 250 ml Acetonitrile + 2 ml Acetic acid Degas

B = 100% Acetonitrile

流速

Flow rate: 1.0ml/min

运行时间

Run time

：

25 min

时间程序

Gradient table:

步骤

Step

1

2

3

4

5

6

时间（分钟）

time (min)

0.0

15.0

18.0

20.0

22.0

25.0

流速

(ml/min)

Flow rate(ml/min)

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

A

（

%

）

90

90

10

10

90

90

B

（

%

）

10

10

90

90

10

10

11.2

其他产品

For Other finished products

Typical Instrument settings:

检测波长

Wave length

：

254nm

柱温

Oven temperature

：

40

℃

进样量

Injection volume

：

20

μ

l

流动相组成

Mobile phase gradient

：

A=

去离子水

750ml+250ml

乙腈

+2ml

冰醋酸

B=100%

乙腈

A = Purified water 750 ml + 250 ml Acetonitrile + 2 ml Acetic acid

B = 100% Acetonitrile

流速

Flow rate: 1.0ml/min

运行时间

Run time

：

25min

时间程序

Gradient table

：

步骤

时间（分钟）

流速

(ml/min)

step

time/min

flow rate(ml/min)

1

0.0

1.0

2

6.0

1.0

3

8.0

1.0

4

15.0

1.0

A

（

%

）

100

100

55

15

B

（

%

）

0

0

45

85