-
化
学
药
品
地
标
升
国
标
第
十
三
册
Company Document
number
：
WUUT-WUUY-WBBGB-
BWYTT-1982GT
国家药品西药标准（化学药品地标升国标第十三册）
（
106
种）
斑蝥酸钠片
拼音名：
Banmaosuanna Pian
英文名：
Cantharidatis Sodium
Tablets
书页号：
D13-262
标准编号：
WS-10001-(HD-1290)-2002
本品含斑蝥
酸钠
(C10H12O5Na2)
应为标示量的
%
～
%
。
【性状】本品为白色片。
【鉴别】取本品细粉适量
(
约相当于斑
蝥酸钠
10mg)
加水
20ml
浸渍后，过
滤，取滤液按以下方法试验。
(1)
应显钠盐的鉴别反应
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅲ
)
。
(2)
加入氯化钡试液，即产生白色沉淀。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定<
/p>
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
A)
。
【含量测定】照气相色谱法
(
中国药典
2000
年版二部
附录Ⅴ
E)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
以甲基
硅橡胶
(SE-30)
为固定液，涂布浓度
为
10%
；柱温为
180
℃；理论板数按斑蝥素计算，应不低于
300
0
。
内标溶液的制备
称取十六烷适量，
制成每
1ml
含
2mg
的氯仿溶液，作为
内标溶液。
对照品溶液的制备
取斑蝥素对照品适量，精密称定。加内标溶液适量，
加氯仿制成每
1ml
含斑蝥素和正十六烷的溶液
，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备
取本品
40
片，精密称定，研细，精密称适量
(
约相当
于斑蝥酸钠
8mg)
，置锥形瓶中，加
1mol/L
硫酸液
50ml
，
65
℃水浴回流
30
分钟，
稍冷后移于分液漏斗中，用氯仿<
/p>
50ml
、
30ml
、
20ml
萃取三次，每次
10<
/p>
分钟；合
并萃取液，
< br>70
℃水浴挥去氯仿至约
5ml
，转移至
25ml
量瓶中，精密加内标液
2ml
，
用氯仿稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
测定法
<
/p>
分别吸取对照品溶液和供试品溶液各
2
μ
l
，注入气相色谱仪，记
录色谱，以峰面积按内标法计算含量，再乘以，即得。
【类别】抗肿瘤药。
【规格】
【贮藏】遮光保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：奇宁片
薄荷脑胶囊
拼音名：
Bohenao jiaonang
英文名：
Mentholum Capsules
书页号：
D13-249
标准编号：
WS-10001-(HD-1281)-2002
本品每粒胶
囊含薄荷脑
(C10H20O)
应为标示量的
< br>%
～
%
。
【性状】本品为胶囊剂，内容物为白色
粉末，具特异香气，味辛而后凉。
【鉴别】
(1)
取本品的细粉适量，加入适量
无水乙醇溶解，滤液中加入硫
酸
3<
/p>
～
5
滴与香草醛结晶少量，样品应显橙红
色，加入少量蒸馏水，则显紫色。
(
2)
取本品的细粉，加入氯仿
10ml
溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。
另取薄荷油对照品适量，
加氯仿制成每
1ml
含
20mg
的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法<
/p>
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅴ
B)
试验，吸取上述两种溶液各
5
μ
l
，
分别点于同一硅胶
G
薄层
板上，以苯
-
醋酸乙酯
(25:1)<
/p>
为展开剂，展开，取出，
晾干。喷
5%
香草醛乙醇液一浓硫酸
(100:5)
溶液使显色，在
105
℃加热约
5
分
钟。
供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上应显相同颜色的斑点。
【检查】除崩解时限为
15
分钟外，其余应符合胶囊剂项下有关的各项规
定
(
中国药典
200
0
年版二部附录Ⅰ
E)
。
【含量测定】照气相色谱法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅴ
E)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
以聚乙
二醇
20000(PEG-20000)
为固定相，涂布
浓度为
10%
；柱
温
150
℃。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于
7000
，薄荷脑峰
与杂质峰的分离度应大于。
测定法
取装量差异项下的内容物，
混合均匀，精密称取适量
(
约相当薄
荷脑
30mg)
，置
< br>50ml
容量瓶中，加
15ml
水，再精密加入醋酸乙酯
25ml
，于
40
℃水
浴上加热
< br>20
分钟，并不断振摇，取出放冷，取上层清液作为供试品溶液。另
精密称取薄荷脑对照品约
30mg
，置
25ml
容量瓶中，用醋酸乙酯溶解至刻度，
摇匀，作为对照品溶液。取上述供试品溶液和对照品溶液各
1
μ
l
注入气相色<
/p>
谱仪中，测定，计算，即得。
【类别】利胆药。
【规格】每粒含薄荷脑
25mg
【贮藏】密封，遮光，在阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定
2
年
曾用名：胆舒胶囊
苯丙醇胶丸
拼音名：
Benbingchun Jiaowan
英文名：
Livonale Soft Capsules
书页号：
D13-250
标准编号：
WS-10001-(HD-1282)-2002
本品含苯丙
醇
(C9H12O)
应为标示量的
%<
/p>
～
%
。
【性状】本品为胶丸，内含微黄色或黄色油状液。
【鉴别】
(1)<
/p>
取硝酸溶液
(1
→
2)10ml
，置试管中，加重铬酸钾试液
4
滴，摇
匀，加入本品的内容物
2
滴，振摇，溶液显浅蓝色。
(2)
取含量测定项下的溶液，照分光光度法
(
中国药典
2000
年版二部附录
Ⅳ
A))
测定，在
247nm
、
252nm
、
258nm
与
264nm
的波长处有最大吸收。
【检查】苯丙酮
取含量测定项下的
溶液，照分光光度法
(
中国药典
200
0
年版二部附录Ⅳ
A)
测定，
247nm
与
258nm
< br>波长处的吸收度比值不得过。
其他
应符合胶囊剂项下有关的各项
规定
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
B)
。
【含量测定】对照品溶液的制备
精
密称取苯丙醇对照品
50mg
，置
10
0ml
量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备
取装量差异项下
的内容物，精密称出适量
(
约相当
<
/p>
于苯丙醇
50mg)
。置
100ml
量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，并用甲醇稀释
< br>
至刻度，摇匀，取上清液备用。
测定法
<
/p>
取对照品溶液及供试品溶液，照分光光度法
(
中国药典
2000
年版
二部附录Ⅳ
A)
，分别在
258nm
和
281nm
的波长处测定吸收度，求出各自的吸收
度值按△
A
计算，即得。
【类别】利胆药。
【规格】
(1) (2)
【贮藏】遮光，密封保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：利胆醇胶丸
茶碱麻黄碱片
拼音名：
Chajian Mahuangjian Pian
英文名：
Theophylline and
Ephedrine Hydrochloride Tablets
书页号：
D13-205
标准编号：
WS-10001-(HD-1265)-2002
本品含茶碱
(C7H8N4O2
·
H2O)
应为标示量的
%
～
%
；含盐酸麻黄碱
(C10H15NO
·
HCl)
应为标示量的
%
～
%
。
< br>
【处方】
茶碱
113g
盐酸麻黄碱
24g
辅料
适量
─────────────────────
制成
1000
片
【性状】本品为白色或类白色片。
【鉴别】
(1)
取本品的细粉适量
(
约相当于盐酸麻黄碱
60mg)
，加水
6ml
，振
<
/p>
摇
5
分钟，滤过
(
滤渣保留
)
，取滤液
1ml
，加硫酸铜试液
2
滴与
20%
氢氧化钠溶
< br>液
1ml
，即显蓝紫色；加乙醚
1ml
，振摇后，放置，乙醚层显紫红色，水层变
成蓝色。
(
2)
取鉴别
(1)
项下的滤渣，加盐酸
1ml
与氯酸钾，置水浴上蒸干，残渣
显浅红色，遇氨气即变为紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。
< br>
【检查】应符合片剂项下有关的各
项规定
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
A)
。
【含量测定】茶碱
取重量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量
(
约
相当于茶碱，置
250
ml
量瓶中，加乙醇与水
(1:1)
的
混合溶液使茶碱溶解，并
稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液
作为供试品溶液；另精密称取茶碱对照
品约，置
250ml
量瓶中，加乙醇与水
(1:1)
的混合溶液使溶解，并
稀释至刻度，
摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与
供试品溶液各
5ml
，分别置
50ml
量瓶中，加乙醇与水
(1:1)
的混合溶液至刻度，摇匀，照分光光度法
(
中国
药典
2000
< br>年版二部附录Ⅳ
A)
，在
28
5nm
的波长处分别测定吸收度，计算，即得。
盐酸麻黄碱
对照品溶液的制备
精密称取经
105
℃干燥
2
小
时的盐酸麻黄
碱对照品约
25mg<
/p>
，置
50ml
量瓶中，加水溶解并稀释至
刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备
精密称取本品细
粉适量
(
约相当于盐酸麻黄碱
25mg
)
，
置
50
ml
量瓶中，加水振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，
取续滤液即得。
测定法
精密量取对照品溶液与供试
品溶液各
5ml
，分别置
100ml<
/p>
量瓶中，
加水至刻度，摇匀，各精密量
取
5ml
，分别置分液漏斗中，加饱和碳酸钠溶
液
1ml
与过碘酸钠溶液<
/p>
(1
→
50)2ml
摇匀，放置
15
分钟，精密加入环己烷
20ml
，振摇
提取
2
分钟，静置分层，弃去水层，环己烷层再次沿分液漏斗壁轻轻混匀，
由分液漏斗上口移人吸收池中，以
5ml
水同法制备为空白，在
242nm
的波
长处
分别测定环己烷提取物的吸收度，计算，即得。
【类别】平喘药。
【贮藏】密闭
【有效期】暂定
2
年
曾用名：息喘灵片
虫草被孢菌粉
拼音名：
Chongcao Beibao Jun Fen
英文名：
Powdered Cordyceps
Mortierella Mycelia
书页号：
D13-220
标准编号：
WS-10001-(HD-1271)-2002
本品为冬虫
夏草幼虫分离的被孢霉属真菌
(Mortierella
SP)
经人工培养发
酵的菌丝体。本
品按干燥品计算，甘露醇类物质以甘露醇
(C6H14O6)
计
不得
少于
%
；腺苷
(C10H13N5O4)
不得少于
%
。
【性状】本品为棕黄色至棕色的粉末；有特殊臭，味微咸。
【鉴别】
(1)<
/p>
取本品约
2g
，加水
20ml
，振摇提取
10
分钟，滤
过，取滤液
5ml
，
加三氯化铁试液及氢氧化钠试液各，即生成棕黄色沉淀，再滴加过量
的氢氧化钠试液即溶解成棕色溶液。
(2)
取
[
鉴别
](1)
项下的滤液
3ml
，加茚三
酮试液
1ml
，加热数分钟，溶液显
蓝紫色。
(
3)
在腺苷含量测定项下记录的色谱图中，供试品中应有与腺苷对照品
< br>
峰的保留时间一致的峰。
【检查】干燥失重
取本品适量，在
105
℃干燥至恒重，减失重量不得过
%(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅷ
L)
。
炽灼残渣
取本品，依法检查，遗留残渣不得过
%(
中国药典
2000
年
版二部附录Ⅷ
N)
。
重金属
取炽灼残渣项下的遗留的残
渣，依法检查
(
中国药典
2000
年版二
部附录Ⅷ
H
第二法
)
，含重金属不得过百万分之
十五。
【含量测定】甘露醇类物质
取本品
，置
100ml
量瓶中，加
L
磷酸
钠溶液适量，振摇
30
分钟蓝稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液
10m
l
置碘瓶中，精密加人高碘酸钠
(
钾
)
溶液
[
取硫
酸溶液
(1
→
20)90ml
与高碘酸钠
(
钾
) <
/p>
溶液→
1000)110ml
混合制成<
/p>
]50ml
，置水浴上加热
15
分钟，放冷，加碘化钾试
液
< br>10ml
，放置
5
分钟，用硫代
硫酸钠滴定液
L)
滴定，至近终点时，加淀
粉指示液
< br>1ml
，继续滴至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每
< br>1ml
的
硫代硫酸钠滴定液<
/p>
L)
相当于的甘露醇
(C6H14O6)
。
腺苷照高效液相色谱法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅴ
D)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，
L
磷酸二氢钾一甲醇
(85:15)
为
流动相：检测波长为
260nm
，理论板数按腺
苷峰计算应不低于
2000
。
测定法
取本品约，精密称定，置<
/p>
50ml
量瓶中，加
L
< br>磷酸钠溶
液适量，充分振摇后，超声提取
20
分钟，放冷，加
L
磷酸
钠溶液至刻
度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取
腺苷对照品适量，精密
称定，加
L<
/p>
磷酸钠溶液制成每
1ml
含
10
μ
g
的溶液，作为对照
品溶液。分
别精密吸取上述两种溶液
20
μ
l
，注入液相色谱仪，记录色谱
图，按外标法
以峰面积计算。
【类别】免疫调节药。
【贮藏】密封，置阴凉干燥处保存。
【制剂】虫草被孢菌胶囊
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：至灵菌丝
虫草胶雷菌口服溶液
拼音名：
Chongcao Jiaolei Jun
Koufurongye
英文名：
Cordyceps
Gliocladium Oral Solution
书页号：
D13-222
标准编号：
WS-10001-(HD-1272)-2002
本品为由冬虫夏草中分离的粉红胶雷
[Gliocladium
roseum(link)Thom]
经人工培
养发酵的菌丝体制成的口服溶液。
每支含腺苷
(C10H13N5O4)
不得少于；
含甘露醇类物质以甘露醇
(C6H14O6)
计不得少于
34mg
。
【性状】本品为棕红色的液体；气香，味咸甜。
【鉴别】
(1)<
/p>
取本品
5ml
，加茚三酮试液数滴，水浴
加热即显蓝紫色。
(2)
在腺苷含量测定项下记录的色谱图中，供试品中应有与腺苷对照品
峰保留时间一致的相应的峰。
【检查】
pH
值
应为～
6,0(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅵ
H)
。
相对密度
应不低于
(
中国药典
2000
年版二部
附录Ⅵ
A)
。
其他
<
/p>
应符合口服溶液剂项下有关的各项规定
(
中国药典
2000
年版二部
附录Ⅰ
O)
。
【含量测定】腺苷照高效液相色谱法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅴ
D)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，
L
磷酸二氢钾溶液
-
甲醇
(85:15)
为流动相，检测波长为
260nm<
/p>
，理论板数按
腺苷峰计算应不低于
2000
。
测定法
精密量取本品
10ml
，置
100ml
量
瓶中，加
L
磷酸钠溶液适量，
振摇使溶解并加至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量
取
20
μ
l
注入液相色谱仪，记录色谱图；另取腺苷对照品适量，精密称定，
用
L
磷酸钠溶液溶解并定量稀释
制成每
1ml
中约含
10
μ
g
的溶液，同法测
定。按外标法以峰面积计算。
甘露醇类物质
精密量取腺苷含量测
定项下的供试品溶液
10ml
，置碘瓶
中，精密加人高碘酸钠
(
钾
)
溶液
[
取硫酸溶液
(1
→
20)90ml
与高碘酸钠
(
钾
)
溶液
→
1000)110m
l
混匀
]50ml
，置水浴上加热
15
分钟，放冷，加碘化钾试液
10ml<
/p>
，
密塞放置
5
分钟，用硫代硫酸钠滴定液
L)
滴定，
至近终点时，加淀粉
指示液
1ml<
/p>
，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每
1ml
硫
代硫酸钠滴定液
L)
相当于
C6H14O6
。
【类别】免疫调节药。
【规格】
10ml
【贮藏】密封，置阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：心肝宝口服液
虫草头孢菌粉
拼音名：
Chongcao Toubao Jun Fen
英文名：
Cordyceps Cephalosporium
Mycelia
书页号：
D13-248
标准编号：
WS-10001-(HD-1280)-2002
本品系从新鲜冬虫夏草中分离得到的麦角菌科真菌虫草头孢
(Cephalosporium sinensis Chen
．
sp
．
nov)
< br>经液体深层发酵所得菌丝体的干燥粉
末。本品按干燥品
计算含腺苷
(C10H13N5O4)
不得少于
%
；含甘露醇类物质
以甘露
醇
(C6H14O6)
计不得少于
%<
/p>
。
【性状】本品为黄棕色至深棕色的粉末。
【鉴别】
(1)<
/p>
取本品涂片，加亚甲蓝试液染色，镜检可见有隔、多核、
分枝的菌丝体。
(2)
取本品约，加无水乙醇
5ml
，
振摇提取
20
分钟，滤过，取滤液
1m
l
，
加茚三酮试液
< br>1ml
，水浴加热数分钟后即显蓝紫色。
(3)
取鉴别
(2)
项下的滤液
1ml
，蒸干，残渣
加冰醋酸
1ml
溶解，加醋酐
1ml<
/p>
，
加硫酸
1<
/p>
滴，初现黄色，渐变红色、紫色、蓝色、墨绿色。
(4)
在腺苷含量测定项下记录的色谱
图中，供试品中应有与对照品峰的
保留时间一致的峰。
【检查】干燥失重取本品，在
105
℃
干燥至恒重，减失重量不得过
%(
中
国药典
2000
年版二部附录Ⅷ
L)
。
炽灼残渣
不得过
< br>%(
中国药典
2000
年版二部
附录Ⅷ
N)
。
【含量测定】腺苷照高效液相色谱法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅴ
D)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，
L
磷酸二氢钾溶液
-
甲醇
(85
∶
15)
为流动相，
检测波长为
260nm
，理论板
数按腺苷峰计算应不低于
2000
。
测定法
取本品约，精密称定，置<
/p>
50ml
量瓶中，加
L
< br>磷酸钠溶
液适量，充分振摇后，超声提取
20
分钟，放冷，用
L
磷酸
钠溶液稀释
至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液，精密量取
20
μ
l
注入
液相色谱仪，记
录色谱图；另取腺苷对照品，精密称定，用<
/p>
L
磷酸钠溶液溶解并定量
稀释制成每
1ml
中约含
1
0
μ
g
的溶液，同法测定。按外标法以
峰面积计算。
甘露醇类物质
精密量取腺苷含量测
定项下的供试品溶液
10ml
，置碘瓶
中，精密加入高碘酸钠
(
钾
)
溶液
[
取硫酸溶液
(1
→
20)90ml
与高碘酸钠
(
钾
)
溶液
→
1000)110m
l
混匀
]50ml
，置水浴上加热
15
分钟。放冷，加碘化钾试液
10ml<
/p>
，密
塞放置
5
分钟，用硫代硫酸钠滴定液
L)
滴定，
至近终点时，加淀粉指
示液
1ml<
/p>
，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每
1ml
硫代
硫酸钠滴定液
< br>L)
相当于的
C6H14O6
。
【类别】抗心律失常药。
【贮藏】密封，置阴凉处保存。
【制剂】虫草头孢菌胶囊
【有效期】暂定
2
年
< br>
垂体前叶肾上腺皮质提取物注射液
拼音名：
Chuitiqianye
Shenshangxianpizhi Tiquwu zhusheye
英文名：
Porcine Anterior
Pituitary and Adrenal Cortex Extracts Injection
书页号：
D13-224
标准编号：
WS-10001-(HD-1273)-2002
本品为猪脑
垂体前叶撮物与肾上腺皮质提取物混合制成的无菌水溶液。
含
多肽应为标示量的
%
～
%
。
【性状】本品为微黄色澄明液体。
【鉴别】
(1)
取本品
2ml
，加双缩脲试剂
(
取硫
酸酮和酒石酸钾钠
3g
，
加水
250ml
使溶解，在搅拌下加入
10%
氢氧化钠溶液
150ml
< br>，加水至
500ml)4ml
，
放置，应显紫色或紫红色。
(2)
取本品，照分光光度法
(
中国药
典
2000
年版二部附录Ⅵ
H)
测定，在
268nm
波长处有最大吸收。
【检查】
pH
值
应为～
(<
/p>
中国药典
2000
年版二部附录Ⅵ
H)
。
吸收度
精密量取本品
2ml
，置
100ml
量瓶
中，加水至刻度，摇匀。照分
光光度法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅵ
H)
测定，在
268nm
波长处，吸收度应
为～。
精氨酸与赖氨酸
照高效液相色谱法
(
中国药典
2000
< br>年版二部附录Ⅴ
D)
测
定。用适宜的氨基酸分析仪测定，每
1ml
中含精氨酸应为～，赖氨
酸应为～。
细菌内毒素
取本品，依法检查
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅺ
E)
，每
1ml
中含细菌内毒素量应
小于
15EU
。
异常毒性
取本品，依法测定
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅺ
C)
，按静脉
注射法给药，应符合规定。
其他
应符合注射剂项下有关的各项规定
(
中国药
典
2000
年版二部附录Ⅰ
B)
。
【含量测定】取本品适量，加水制成每
1ml
中含多肽的溶
液，作为
供试品溶液，精密量取
1m
l
，照福林酚测定法测定。
【类别】抗风湿药。
【规格】
(1)2ml:16mg
(2)2ml:25mg
【贮藏】在凉暗处保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：助应素注射液
对氨基水杨酸异烟肼
拼音名：
Dui
’
anjishuiyangsuan
Yiyanjing
英文名：
Isoniazidum
Para-amenosaligyligom
书页号：
D13-261
标准编号：
WS-10001-(HD-1289)-2002
C13H14N4O4
本
品为异烟肼
4-
氨基水杨酸。按干燥品计算，含
C13H14N4O4
不得少于
%
。
【性状】本品为黄色针状结晶，无臭，味微苦。
本品易溶于丙酮，能溶于热水、热醇与甲醇。
熔点
本品的熔点为
140
～
145
℃，熔融时同时分解
(
中国
药典
2000
年版二部
附录Ⅵ
C)
。
【鉴别】
(1)
取本品
1%
的水溶液
5ml
，加硝酸银试液<
/p>
1ml
，即生成白色浑浊，
加热后，试管壁上有银镜析出。
(2)
取本品
1%
的水溶液
5ml
，加
1%
二氯化汞
溶液
1ml
，即生成白色沉淀。
(3)
取本品
1%
的水溶液
2
滴，加水
10ml
、稀盐酸
2
滴及三
氧化铁度试液
2
滴，
即显紫色。
【检查】干燥失重
取本品，于
60
℃真空干燥至恒重，减失重量不得过
%(
中国药典
2000
年版二部录Ⅷ
L)
。
氯化物
<
/p>
取本品，加水
48ml
，加热溶解，放冷
，加硝酸
2ml
，摇匀，将
溶液分为两份，分置
50ml
纳氏比色管中，一
份中加硝酸银试液
1ml
，放置
10<
/p>
分
钟，用滤纸反复滤过，至滤液完全澄
清，加标准氯化钠溶液与水适量使
成
50ml
，摇匀，在暗处放置
5
分钟，
作为对照液。另一份中加硝酸银试液
1ml
与
< br>
水适量，使成
50ml
，摇匀
，在暗处放置
5
分钟，如发生浑浊，与上述对照液比
较，不得更浓
%)
。<
/p>
【含量测定】取本
品，精密称定，置干燥碘量瓶中，加冰醋酸
30ml
使
溶液，加醋酐
2ml
、结晶紫指示液
1
滴，用高氯酸滴定液
L)
滴定，并将滴
定的结果用空白试
验校正，即得。每
1ml
的高氯酸滴定液
L)
相当于
的
C13H14N4O4
。
【类别】抗结核药。
【贮藏】密闭保存。
【制剂】结核康欣片
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：结核康欣
(
百生肼
)
多糖蛋白片
拼音名：
Duotang Danbai Pian
英文名：
书页号：
D13-228
标准编号：
WS-10001-(HD-1275)-2002
本品为白蘑菇汤浓缩成稠膏后，压片制得。每片含多糖以葡萄糖计
(C6H12O6)
，不得少于，含总氨基酸不得少于
15mg
，谷氨酸不得少于
6mg
，
天门冬氨酸不得少于。
【制法】将多糖蛋白粉制成软材，过筛制粒，低温
(70
～
80
℃
)
干燥，整粒，
压片，包衣，分装，即得。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显褐色。
【鉴别】取本品
5
0mg
，加水
5ml
溶解后，加
%
茚三酮溶液
3
滴，
微热，溶
液呈紫色。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定。
【含量测定】氨基酸
取本品
20
片，除去糖衣后，研细，精密称取，
<
/p>
加入
6mol/L
盐酸溶液适量，抽空后
封管，在
110
℃水解
24
小时，冷却，开管，
水解液置水浴上蒸干，用<
/p>
L
盐酸溶液稀释至
10ml
，作为供试品溶液，取
适量，加
< br>L
盐酸溶液稀释
50
倍，在适宜
的氨基酸自动分析仪上分析。
多糖标准品溶液的制备
精密称取<
/p>
105
℃干燥至恒重的葡萄糖
50mg<
/p>
，加适
量水溶解，转移至
100ml
容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得
(<
/p>
每
1ml
中含葡萄
糖。
标准葡萄糖溶液的制备
精密吸取葡
萄糖标准溶液、
3ml
、、
6ml
、
于
50ml<
/p>
容量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液各，置于具
<
/p>
塞试管中，加入
5%
苯酚溶液
2ml
，摇匀后加入浓硫酸
5ml
，摇匀，于
60
℃恒温
水浴
30
分钟，放冷；以相应的溶液为空白
。照分光光度法，在
490nm
的波长
处测定吸光度，以吸收度
A
为纵坐标，
葡萄糖浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法
取本品
20
片，去除糖衣，研细，精密称取供试品，加
80%
的乙
醇
50ml
，超声提取
20
分钟，上清液过滤，滤
渣再加
80%
的乙醇
50ml
重复提取两
次，上清液过滤，滤渣加水
40ml
，超声
提取
20
分钟，上清液过滤，滤渣再加
水
40ml
超声提取
< br>20
分钟，合并水提取滤液，定容于
100ml
容量瓶中，摇匀。精
密吸取
< br>5ml
，置于
50ml
容量瓶中
，加水至刻度，摇匀。精密吸取
1ml
，照标准曲
线的制备项下的方法，自“置于具塞试管中”，依法测定吸收度，从标准曲
线
上读出样品溶液中葡萄糖的浓度，计算，即得。
【类别】适用于白血球减少症，传染性肝炎，神经衰弱等症。
【规格】
【贮藏】置遮光容器内，密封保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：多醣蛋白片
多维元素片
(16-
Ⅱ
)
拼音名：
Duoweiyuansu
Pian(16-
Ⅱ
)
英文名：
书页号：
D13-241
标准编号：
WS-10001-(HD-1279)-2002
本品每片
含维生素
A
不得少于
10000
单位，含维生素
D2(C28H44O)
不得
少于
400
单位，含维生素
E(C31H52O3)
不得少于
15mg
，含维生素
C(C6H8O6)
不得少于<
/p>
200mg
，含维生素
B1(C12H17ClN4OS
·
HCl)
不得少于，含维生素
B2(C17H20N4O6)
< br>不得少于
10mg
，含维生素
B
6(C8H11NO3)
不得少于，含维生素
B12
(C63H88CON14O14P)
不得少于
5
μ
g
，含烟酰胺
(C6H6N2O)
不得少于
100mg
< br>，含泛酸钙
(C18H32CaN2O10)
不得少于
20mg
；含碘
(
Ⅰ
)
应为～，含铁
(Fe)
应为
～，含镁
(Mg)
应为～，含铜
(Cu)
应为～，含锰
(Mg)
应为～，含锌
(Zn)
应为～。
【处方】
维生素
A
1000
万单位
维生素
D2
40
万单位
维生素
E
15g
维生素
C
200g
维生素
B1
维生素
B2
10g
维生素
B6
维生素
B12
5mg
烟酰胺
100g
泛酸钙
20g
碘
150mg
铁
12g
镁
65g
铜
2g
锰
1g
锌
──────────────────────────
制成
1000
粒
【性状】本品为装于胶囊内的多色复方片剂。
【鉴别】维生素
D
2
和维生素
E
在含量测定项下记录的色谱图中供试品
峰的保留时间应与对照本品峰的保留时间一致。
维生素
C
照维生素
C
片
(
中国药典
2000
年版二部
792
页
)
鉴别项下的
方法试
验，显相同反应。
维生素
B1
照含量测定项下的方法试验，供试品的异丁醇溶液，置紫
外光灯
(
365nm)
下检视，显黄绿色荧光。
维生素
B2
照维生素
B2
片
(
中国药典
2000
年版二部
787
页
)
鉴别项下
(1)
的方法
试验，显相同反应。
维生素
B6
取含量测定项下的供试
品溶液
5ml
，加氨一氯化铵缓冲液
5
ml
混匀，迅速加入氯亚胺溶液
1ml
，立即显蓝绿色。
维生素
B12
照维生素
B12(
中国药典
2000
年版二部
790
页
)
鉴别
(2)
项下方法试
验，应符合规定。
泛酸钙
取本品细粉适量，加
1mol/L
氢氧化钠溶液
15ml
，振摇后滤过，滤
液中加草酸铵试液，即发生
白色沉淀，分离后，所得沉淀不溶于醋酸，但
溶于盐酸。
【检查】除崩解时限应为
30
分钟外，其他
应符合片剂项下有关的各项规
定
(<
/p>
中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
A)
。
【含量测定】维生素
A
取
6
号片
20
片，精密称
定，研细，精密称取适量，
照维生素
A
测定法第二法的方法测定
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅶ
J)
即得。
维生素
D2
照高效液相色谱法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅶ
K)
测定。
系统适用性试验
用十八烷基硅烷键
合硅胶为填料；甲醇
-
水
(95:5)
为流
动相，检测波长为
254nm
，理论塔板数按维生素
D2
峰计算应不低于
2000
。
测定法
<
/p>
取维生素
D2
对照品
20mg
精密称定，置
100ml
棕色量瓶中，用正己
烷溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取<
/p>
2ml
，置另一
100ml
棕色量瓶中，用流
动相稀释至刻度
(
新鲜配制
)
，摇匀，作为对
照品溶液。取
6
号片
20
片，精密
称定，研细，精密称取适量
(
约相当于维生素
D2 600
单位
)
，置
500ml
离心试管中
(
用铝箔包
裹
)
，精密加入二甲亚砜
5ml
，充分分散。在
50
℃水浴中放置
30
分钟
并充分混匀，
放冷至室温，离心
10
分钟，精密量取上清液
< br>3ml
，置分液漏斗
中，用正
己烷提取
4
次，每次
15ml
，合并正己烷层，用水
20ml
洗涤
1
次，正己
烷层通过无水硫酸钠滤过，滤液置锥形瓶中，置
50
℃水浴中，并在氮气流下
蒸发至干，放冷至室温，精密加入流动相
3ml
，充分旋转
烧瓶内壁以溶解结
晶，作为供试品溶液，分别精密量取对照品
溶液和供试品溶液各
10
μ
l
，注入
液相色谱仪，测定计算即得。
维生素
E
照气相色谱法
(
中国药典
2000
年版
二部附录Ⅴ
E)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
用甲基
硅橡胶
(SE-30)
为涂布液，涂布浓度
为
5%
，柱温为
255
℃，理论板数按维生素
E
醋酸酯峰计算，应不低于
2000
。维
生素
E
醋酸酯峰和维生素
E
游离醇峰的分离度应大于。
校正因子测定
取维生素
E
对照品约
< br>100mg
，精密称定，置
50ml
置瓶中，用
甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液
。另取邻苯二甲酸二壬酯适
量，用甲醇制成每
1ml
约含
2mg
的溶液，作
为内标准溶液。精密量取对照溶液
与内标溶液各
5ml
，摇匀，取
10
μ<
/p>
l
注入气相色谱仪，计算校正因子。
供试品溶液的制备与测定
取
5
号片
20
片，精密
称定，精密称取适量
(
约
相当于维生素
E 50mg)
，置试管
中，精密加入内标溶液
25ml
和甲醇
25ml
，置于
超声波浴中混合
20
分钟，离心
10
分钟，取上清液
10
μ
l
，注入气相色谱仪，测
定，计算，即得。
维生素
C
取
3
号片
20
片，精密称定，研细，精
密称取适量，照维生素
C
片
(
中国药典
2000
年
版
787
页
)
项下的方法测定，即得。
维生素
B1
对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥
<
/p>
4
小时的维生素
B1
对照品
25mg
，置
1000ml
量瓶中，预先用稀盐酸调节至
pH
为<
/p>
的稀醇
(1
→
5)
使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取
< br>20ml
置
250ml
量瓶中。
加
L
盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量
取
10ml
，置
100ml
量瓶中，加
L
盐
酸溶液至刻度，摇匀。
供试品溶液的制备
取
2
号片
20
片，精密称定，
研细，精密称取适量
(
约
相当于维生素
B1 100mg)
置<
/p>
100ml
量瓶中，
L
< br>盐酸溶液约
60ml
，充分振摇，
使维生素
B1
溶解，再用
L
盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初
滤液，精密量取续滤液
5ml
，置
250ml
量瓶中，加
L
< br>盐酸溶液至刻度，摇匀。
测定法
取
3
个有塞试管，各精密加人对照品溶液
5ml
< br>，在其中两管中各
迅速加入氧化试剂
< br>3ml
，立即精密加入异丁醇
20ml(30
秒钟内
)
，加塞强烈振摇
90
秒钟，另一试管加氢氧化钠液
L)
3ml
，代替氧化试剂，按同法操作作
为空白试验，另取
3
个相同的试管，各精密加人供试品溶液<
/p>
5ml
，按上法同样
处理。
在上述
6
个试管中，分别加入无水乙醇，旋
摇数秒钟，待两液分层
后，分别吸取上层异丁醇溶液置吸收小
池中，照荧光分析法
(
中国药典
200
0
年版附录Ⅳ
E)
在激发波长为<
/p>
365nm
，发射波长为
435nm
处分别测定荧光读数，
根据供试品溶液与
对照品溶液的平均荧光读数的比值，计算含量即得。
注：氧化试剂的制备取
1%
铁氰化钾溶
液
4ml
，加
L
氢氧化钠溶液至
100ml(
临用
前
4
小时内配制
)
。
维生素
B2
对照品溶液的制备精密
称取经
105
℃干燥
2
小时的维生素
B2
对照
品
25mg
，置
2
50ml
棕色量瓶中，加
1mol/L
盐酸溶液
50ml
，置水浴上加热使溶解，
放冷，加入乙醇
50ml
，用水
稀释至刻度，精密量取
2ml
，置
10
0ml
棕色量瓶中，
加
L
盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液的制备
精密称取
2
号片的细粉适量
(
约相当于维生素
B2 10mg)
，
置
250ml
棕色量瓶中，加
L
盐酸溶液
80ml
与
乙醇
50ml
，置水浴上加热
30
分钟
使维生素
B
2
溶解，放冷。用
L
盐酸溶液稀释至刻
度，摇匀，滤过，弃去
初滤液，精密量取续滤液
5ml
，置
100ml
棕色
量瓶中，加
L
盐酸溶液稀释至
刻度，摇匀。
测定法
精密量取对照品溶液和供试
品溶液各
2ml
，分别置
50ml
棕色量瓶
<
/p>
中，各加入水
10ml
、
L
氢氧化钠溶液
2ml
与磷酸
盐缓冲液
2ml
，用水稀释至
刻度，摇匀，照荧光分析法
(
中国药典
2000
年版二部附录
)
在激发波长为
440nm
，
发射波长为
530nm
处分别测定荧光读数
，并在以上各溶液中再加入保险粉
(
次
硫酸钠
)5mg
摇匀，在荧光计上测定
作为空白试验，根据供试品管和对照品管
的平均荧光读数比值，计算含量即得。
注：磷酸盐缓冲液的制备
取氢氧化
钾，加水
50ml
，加磷酸
19ml<
/p>
，
1mol/L
氢氧化钠溶液
82ml
与无水乙醇
4
5ml
，用水稀释至
250ml
。
维生素
B6
对照品溶液的制备
精密称取在五氧
化二磷干燥器中减压
4
小
时的维生素
B6
对照品
2
5mg
，置
250ml
量瓶中，用
L
盐酸溶液稀释至刻度，
摇匀，精密量取
10ml
，置
100ml
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液的制备
精密称取
2
号片的细粉适量
(
约相当于维生素
B6 10mg)
。
置
500ml
量瓶中，加盐酸溶液
(1
→
2)10ml
与水
250ml
，置水浴上加热
30
分钟使维生
素
B6
溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取
续滤液
25ml
，置
50ml
量瓶中，加
1mol/L
氢氧化钠溶液
10ml
，摇匀后，加二氧化
锰
200mg
置
水浴上加热
30
分钟，时时振摇，放冷，用水稀释至刻度，摇匀
，
滤过，弃去初滤液，取续滤液供测定用。
测定法
<
/p>
精密量取对照品溶液
5ml
两份，分别置
50ml
锥形瓶中，各精密加
入异丙醇
25ml
，振摇，分别精密量取
5ml
，置两个具塞试管中，各管中加氨一
氯化铵缓冲液，加醋酸钠溶液
(1
→<
/p>
5)
，摇匀，一管中加水，另一管
中加硼酸溶液
(1
→
25)
。另精密量取供试品溶液
5ml
两份，分别按上法处理
(
供试品混
浊需滤过
)
，各管均混匀后，分别加入氯亚胺溶液，振摇
10
秒
钟后照分光
光度法
(
中国药典
2000
年版二部附录
)
，在
65
0nm
的波长处测定最大
吸收度
(
约
2
～
3
分钟
)
，准确计时<
/p>
(
各管的时间应一致
)
< br>，根据供试品溶液与对照
品溶液的加水与加硼酸液的吸收度差的比值，计算含量即得。
注：氨一氯化铵缓冲液的制备
取氯
化铵
16g
，加水
70ml
溶解后，加氨水
16ml
，用水稀释至
100ml
，混匀，滤过。
氯亚胺溶液的制备
取
2
，
6-
二氯醌亚胺
40mg
，溶于异丙醇
100ml
中，冷藏
备用。
烟酰胺对照品溶液的制备
精密称取
在
105
℃干燥
1
小时的烟酸对照品
50mg
，
<
/p>
置
250ml
量瓶中，用水溶解并稀释至
刻度。精密量取
2ml
，置
100ml
量瓶中，加水
稀释至刻度，混匀
(
每
1mg
的烟酸
相当于的烟酰胺
)
。
供试品溶液的制备
取
2
号片
20
片，精密称定，
研细，精密称取适量
(
约相
当于烟酰胺
100mg)
，置
< br>250ml
量瓶中，加水
100ml
，置水浴上加热
30
分钟，使烟酰
胺溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；滤过，弃去初滤液，精密量取续滤
液
1ml
，置
100ml
量瓶中，加
5mol/L
氢氧化钠溶液
10ml
和水
20ml
，置
水浴上水解
1
小
时，冷却，用
5mol/L
硫酸溶液调节溶液恰成酸性，用水稀释至刻度。
测定法
取试管
2
个，精密量取对照品溶液各
2ml
，分别置于试管中，各加
氨缓冲液
3ml
，一管中加入
10%
溴化氰溶液
5ml
，摇匀，另一管加水
5ml
，混匀，
作为空白。另取试管
2
个，各精密量取供试品溶液
2ml
，分别按上法处理，照
分光光度法
(
中国药典
2000
年版二部
附录
)
在
410nm
< br>处测定最大吸收度，准确计时
(
各管时间应一致
)
，根据供试品溶液与对照品溶液的吸收度的
比值，计算含
量即得。
注：氨缓冲液的制备
取磷酸氢二钾
和氯化铵，加水
50ml
使溶解，
<
/p>
加氨试液，加水至
100ml
。
溴化氰溶液的制备
溴化氰
5g
加水溶解并稀释至
50ml(
注意溴化氰在室温
下能挥发，其蒸气具刺激性有剧
毒，应在通风柜中配制
)
。
泛酸钙
<
/p>
取
1
号片
20<
/p>
片，精密称定，研细，精密称取适量
(
约
相当于泛酸
钙，照泛酸钙项下的方法
(
中国药典
2000
年版二部
317
页
)
测定，即得
。每
1ml
的乙二胺四醋酸二钠滴定液
L)
相当于的
< br>C18H32CaN2O10
。
维生素
B12
取
1
号片
20
片，精密称定，研细，精密称取适量，按维生素
B12
项下的方法
(
中国药典
2000
年版二部
790
页
)
测定。
碘
取
1<
/p>
号片
20
片，精密称定，研细，精密称取
适量
(
红相当于碘，
置镍坩埚中，加无水碳酸钾
7g
，混匀后，轻轻叩击坩
埚底，使混合物紧实，
再加无水碳酸钾
10g
，并轻轻叩击使紧实，在
500
～
650
℃炽灼
45
～
60
分钟，放冷，
置烧杯中，捣碎
(
如有黑色残渣，应再加无水
碳酸钾重新炽灼
)
，加水
50ml
，
缓缓煮沸后，倾取上层液，滤过，滤液
置
500ml
锥形瓶中，坩埚及残渣再加
水
50ml
，煮沸，滤过，合并滤
液，最后将坩埚及残渣用热水分次洗涤，洗液
滤过，至洗液与
滤液合并约达
200ml
，加甲基红指示液
2
滴，缓缓加硫酸溶液
(1
→
2)
适量使成酸性后，加新制的溴试液<
/p>
7ml
与洁净的无釉小瓷片数片，煮沸，
至发生的蒸气对碘化钾淀粉试纸不再变蓝色
(
< br>煮沸时应随时添加水，补足蒸
逸的水分；用碘化钾淀粉
试纸测蒸气时，勿使试纸碰上瓶口
)
，用少量水淋
洗瓶中壁，静置
5
分钟后
，加稀硫酸
2ml
与新制的碘化钾试液
5ml
，立即用硫代
硫酸钠滴定液<
/p>
L)
滴定，至近终点时，加淀粉指示液
1
ml
，继续滴定至蓝
色消失，并将滴
定结果用空白试验校正，即得。每
1ml
的硫代硫酸钠滴定液<
/p>
L)
相当于的Ⅰ。
铁、镁、铜、锌和锰
对照品溶液的制备
精密量取铁标准储备液
(1mg/ml)
、和，分别置于
3
只
100ml<
/p>
量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀
(
铁对照液
)
。
精密量取镁标准贮备液
(1mg/ml)
、和，分别置于
3
只
100ml
量瓶
中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，再精密量取上述溶液各，分别置于
3
只
100ml
量瓶中，各加
5%
镧溶液
10ml<
/p>
，加去离子水稀释至刻度，摇匀
(
镁对照
液
)
。
精密量取铜标准贮备液
(1mg/ml)
、和，分别置于
3
只
100ml
量瓶
中，加去离子水稀释至刻度，摇匀
(
铜对照液
)
。
精密量取锌标准贮备液
(1mg/ml)
、和分别置于
3
只
100ml
量瓶中，
加去离子水稀释至刻度，摇匀，再
精密量取上述溶液各
10ml
，分别置于
3
只
100ml
< br>量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀
(
锌对照渡
)
。
精密量取锰标准贮备液
(1mg/ml)
、和，分别置于
3
只
100ml
量瓶
中，加去离子水稀释至刻度，摇匀<
/p>
(
锰对照液
)
。
供试品溶液的制备
取
4
号片
20
片，精密称定，
研细，精密称取适量
(
约
相当于
5
片重
)
，置锥形瓶中，加浓盐酸
25ml
，待反应完全
后用小火加热煮沸
15
～
30
分钟，放冷，再加去离子水
50ml
，继续小火煮沸
30
～
60
分钟，放冷，移
至
250ml
量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续
滤液备用。
精密量取滤液
5ml
，置
100ml
量瓶中，加去离
子水稀释至刻度，摇匀
(
供测
定铁用
)
。
精密量取滤液
1ml
，置
50ml
量瓶中，加去离子
水稀释至刻度，摇匀，精密
量取
1m
l
置
100ml
量瓶中，加
5%
镧溶液
10ml
，加
去离子水稀释至刻度，摇匀
(
供测
定镁用
)
。
精密量取滤液
3ml
，置
100ml
量瓶中，加去离
子水稀释至刻度，摇匀
(
供测
定铜用
)
。
精密量取滤液
5ml
，置
100ml
量瓶中，加去离
子水稀释至刻度，摇匀
(
供测
定锌用
)
。
精密量取滤液
15ml
，置
100ml
量瓶中，加去
离子水稀释至刻度，摇匀
(
供测
定锰用
)
。
空白溶液
量取浓盐酸，置
100ml
量瓶中，加
去离子水稀释至刻度，摇
匀
(
铁、铜、锌、锰空白溶液
)
。
量取
5%
镧溶液
10ml
，置
100ml
量瓶中，加
去离子水稀释至刻度，摇匀
(
镁空
白溶液
)
。
5%
镧溶液的制备取三氧化二镧，用少
量水湿润，缓缓加入浓盐酸
250ml
，放冷，加水稀释至
1000ml
。
测定法
<
/p>
取供试品溶液和对照溶液，照原子吸收分光光度法第一法
(
中国
药典
2000
年版二部附录
)
测定，以空气
-
乙炔火焰为燃烧火焰，在
(
< br>铁
)
、
(
镁
)
、
(
铜
)
、
(
锌
)
和
(
锰
)
波长处测定吸收度，取
3
次读
数的平均值进行计算，即得。
【类别】营养补充药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
复方氨肽素片
拼音名：
Fufang Antaisu Pian
英文名：
书页号：
D13-231
标准编号：
WS-10001-(HD-1276)-2002
本品每片含
总氮应为
30mg
以上，含氨茶碱应为标示量的
%
～
%
。
【处方】
氨肽素
200g
氨茶碱
20g
马来酸氯苯那敏
辅料
适量
────────────────────────────
制成
1000
片
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色。
【鉴别】
(1)
取本品
3
片，除去包衣后，研细，加水适量
，置水浴中加热
溶解，滤过，滤液加茚三酮试液数滴，加热煮
沸，溶液显蓝紫色。
(2)
取本品
5
片，除去包衣后，研细，用氯仿
30ml
，分次提取，滤过，合
并滤液，回收氯仿，残渣加稀硫酸
1ml
，滴加高
锰酸钾试液数滴，红色即消失。
(3
)
在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与对照品
峰的保留时间一致。
【检查】应符合片剂项下的有关各项规定
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
A)
。
【含量测定】总氮
取本品
20
片，精密称定，研细，精密称取适量
(
约相当
于含氮量
30mg)
，照氮测定法
(
中国药典<
/p>
2000
年片附录Ⅶ
D)
测定，即得。
氨茶碱照高效液相色谱法检查
(
中国药
典
2000
年版二部附录Ⅴ
D)
。
色谱条件与系统适应性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙
腈
-
水
(10:90)
为流动相；流速为每分钟
1ml
；检测波长
272nm
。理论塔板数按茶碱
峰计算应不低于
2000
，茶碱峰与相邻峰的分离
应符合要求。
测定法
取本品
20
片，除去包衣后，研细，精密称取适量
(
约相当于氨茶
碱
20mg
)
置
100ml
量瓶中，加流动相稀释
至刻度，摇匀。再精密取此液
5ml
至另一
100ml
量瓶中，同法稀释至刻度，摇匀。此液作为供
试品溶液；另取于
105
℃干
燥至恒重的茶碱对照品，置
100ml
量瓶中
，加流动相稀释至刻度，摇匀。
再精密取此液
5ml
至另一
100ml
量瓶
中，同法稀释至刻度，摇匀。此液作为对照
品。分别取上述溶
液各
20
μ
l
注入色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计
算，即得。
【类别】免疫调节药。
【贮藏】密封保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：制银灵片
复方次没食子酸铋栓Ⅱ
拼音名：
Fufang Cimoshizisuanbi
Shuan
Ⅱ
英文名：
Compound Bismuth
Subgallate Supposiotries
Ⅱ
书页号：
D13-253
标准编号：
WS-10001-(HD-1283)-2002
本品每粒中
含次没食子酸铋按三氧化二铋
(Bi2O3)
计算，应为～。<
/p>
【处方】
次没食子酸铋
200g
颠茄流浸膏
30ml
肾上腺素
焦亚硫酸钠
稀盐酸
适量
半合成脂肪酸酯
加至
适量
─────────────────────────────
制成
1000
粒
【性状】本品为脂肪性基质制成的灰黄色栓剂。
【鉴别】
(1)<
/p>
取含量测定项下的残渣物约
50mg
，加
稀硝酸
5ml
，加热煮沸，
放冷，加
10%
硫脲溶液
2ml
，溶液显黄色。
(2)
取本品
1
颗，切碎，置研钵内，
加
1%
硫酸溶液
10ml
不断研磨，滤过，
滤液置分液器中，加氨试液使呈
碱性，用氯仿
20ml
振摇提取，氯仿液置蒸
< br>
发中在水浴上蒸干，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应
(
中国药典
2000
年版二
部附录Ⅲ
)
。
【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定<
/p>
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
D)
。
【含量测定】取本品
10
颗，精密称定，切成小片，
研匀，精密称出适量
(
约相当于次没
食子酸铋放入已知重量的瓷坩埚中，先用小火炽灼，炭化
后再
积灼至残渣变成黄色，放冷，加硝酸数滴，使润湿，微温蒸干后，加热
炽灼至恒重，即得本品供试量中含有
Bi2O3
的重量
。
【类别】用于痔疮。
【贮藏】遮光，在
30
℃以下保存。<
/p>
【有效期】暂定<
/p>
2
年
曾用名：痔疮栓、安纳素栓
复方对乙酰氨基酚金银花注射液
拼音名：
Fufang
Duiyixian
’
anjifen Jinyinhua
Zhusheye
英文名：
Compound
Paraceramol and Honeysuckle Injection
书页号：
D13-216
标准编号：
WS-10001-(HD-1270)-2002
本品为金银
花提取物、黄芩苷与对乙酰氨基酚制成的混合灭菌水溶液。
每
ml
中含金银花提取物以绿原酸
(C1
6H18O9)
计算应为～含黄芩苷
(C21H18O11)
应为～；含对乙酰氨基酚
(C8H9N
O2)
应为～。
【处方】
对乙酰氨基酚
金银花提取物
黄芩苷
20g
丙二醇
200ml
注射用水
适量
────────────────────────────
全量
1000ml
【性状】本品为黄棕色至棕色澄明液体。
【鉴别】
(1)<
/p>
取本品
1ml
，加
50%
硝酸钠溶液与
10%
硝酸铝溶
液各，即产
生黄色沉淀，再加
5%<
/p>
氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。
(2)
取本品
2ml
，加
1%
明胶溶液，混合均匀，
滴加
20%
氯化钠溶液，即
产生沉淀。
(3)
取本品
2ml
，加稀盐酸
5ml
，置水浴中加热
40
< br>分钟，放冷，取，滴加
亚硝酸钠试液
< br>5
滴，摇匀，加水
3ml
，加碱
性β
-
萘酚试液
2ml
，振摇，即显红色。
【检查】
pH
值
应为～
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅵ
H)
。
重金属
精密量取本品
2ml
坩埚中，水浴上蒸干，依法检查
(
中国药典
2000
版二部附录Ⅷ
H)
，含重金属不超过百万分之五。
热源
取本品依法检查
(
中国药典
2000
年版
二部附录Ⅺ
D)
，剂量按家兔体
<
/p>
重每
1kg
注射，应符合规定。
其他
应符合注射剂项下有关的各项
规定
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
B)
。
【含量测定】绿原酸照高效液相色谱法
(
中国药典
2000
版二部附录Ⅴ
D
测定
)
。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙
腈
L
磷酸
(10:90)
为流动相、检测波长为
327nm
，理论板数按绿
原酸峰计算
应不低于
2000
。
对照品溶液的制备
精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，用甲
醇溶解并稀释制成每
1ml
含绿原酸为
30
μ
g
的溶液，即得。
供试品溶液的制备
精密量取注射液
1ml
置
25ml
棕色量瓶中，加
50%
甲醇稀
<
/p>
释至刻度，摇匀，用μ
m
滤膜滤过，即得
。
测定法
精密吸取对照品与供试品溶
液各
10
μ
l
分别注入液相色谱仪，记录
色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
黄芩苷
<
/p>
照高效液相色谱法
(
中国药典
2000
版二部附录Ⅴ
D)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙
腈
L
磷酸
(25:75)
为流动相，检测波长
276mm
，理论板数按黄芩
苷计算应
不低于
2000
。
对照品溶液的制备
精密称取黄芩苷对照品适量，置量瓶中，用甲醇溶
解并稀释制成每
1ml
含黄芩苷
< br>80
μ
g
的溶液，即得。
供试品溶液的制备
精密量取注射液
1ml
置
25ml
量瓶中，用甲醇稀释至刻
度，摇匀，精密量取
1ml
置
10ml
的量瓶
中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用
μ
m
滤膜滤过，即得。
测定法
精密吸取对照品溶液与供试
品溶液各
5
μ
l
分别注入液相色谱仪，
记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
对乙酰氨基酚
照高效液相色谱法
(
中国药典
2000
版二部附录Ⅴ
D)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙
腈
%
磷酸
(8:2)
为流动相，检测波长
257mm
，理论板数按对乙酰氨
基酚峰计算
应不低于
2000
。
对照品溶液的制备
精密称取乙酰氨基酚对照品适量，用甲醇溶解并稀
释制成每
1ml
含乙酰氨基酚
25
μ
g
的溶液，即得。
供试品溶液的制备
精密量取注射液
1ml
置
50ml
量瓶中，用甲醇稀释至刻度，
摇匀，精密量取
1ml
置
10ml
的量瓶
中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用μ
m
滤膜
滤过，即得。
测定法
精密吸取对照品溶液与供试
品溶液各
5
μ
l
分别注入液相色谱仪，
记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】解热镇痛药。
【贮藏】密闭保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：复方退热注射液
复方凤胆口服液
拼音名：
Fufang Fengdan Koufuye
英文名：
Compound Gallinaceous
Bile Oral Solution
书页号：
D13-234
标准编号：
WS-10001-(HD-1277)-2002
【处方】
凤胆膏
(
鸡胆膏
)
人工牛黄
伊贝母
60g
蝉蜕
20g
薄荷脑
蜂蜜
80g
蔗糖
180g
尼泊金乙酯
70%
乙醇
适量
────────────────────────
制成
1000ml
【制法】人工牛黄研细后，
用
5
倍量乙醇浸渍
24
小时，滤过，制成人工
牛黄乙醇提取液。伊贝母粉碎
成粗粉，用
70%
乙醇做溶媒，照流浸膏剂与
< br>
浸膏剂项下的渗漉法
(
中国药
典
2000
年版一部附录
17
页
)
制成
1:1
的流浸膏。蝉
蜕用水煎煮两次
(3
小时，
2
小时
)
，合并煎液，滤过，滤液浓缩至
1:1
的流浸
膏。蔗糖、蜂蜜制成糖浆，制成糖浆
后与凤胆膏、人工牛黄乙醇提取液、
伊贝母流浸膏、蝉蜕流浸
膏、薄荷脑及尼泊金乙酯混合，加蒸馏水调整至
全量
1000ml
< br>，搅匀，静置，滤过，灌封，即得。
【性状】本品为淡黄色至棕黄色的液体；味甜，微苦，有凉喉感。
【鉴别】
(1
)
取本品
2ml
，加茚三酮试液数滴，
摇匀，置水浴中加热约
10
分
钟，显蓝紫色。
(2)
取本品
50ml
，加浓氨试液<
/p>
1ml
，用氯仿振摇三次，每次
15ml
，合并氯仿
液，用水洗至中性，无水
硫酸钠脱水，水浴蒸干，残渣加氯仿
1ml
使溶解，
作为供试品溶液；另取西贝碱对照品，加氯仿制成每
1ml
含的溶液，作
为对照品溶
液。照薄层色谱法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅴ
B)
试验，吸取
上述两种溶液各
2
～
5
μ
l
，分别点于同一用
2%
氢氧化钠溶液制备的硅胶
G
薄层
<
/p>
板上，以氯仿
-
醋酸乙酯
-
甲醇
-
水
< br>(40:40:15:10)10
℃以下放置的下层溶液为展开剂，
展开，取出，晾干。依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品
色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同棕色斑点。
(3)
取本品
20ml
，加盐酸调
pH
值至
2
～
3
，用氯仿振摇<
/p>
3
次，每次
10ml
。合并
氯仿液，加水
10ml<
/p>
洗涤，弃去水层。氯仿层用水硫酸钠脱去，滤过，蒸干，
残渣加乙醇
1ml
使溶解，作为供试品溶液，
另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，
分别加甲醇制成每
1ml
中含
1mg
的溶液
作为对照品溶液。照薄层色谱法
(
中国药
典
2000
年版二部附录Ⅴ
B)
试验，吸取上述供试品溶液
5
～
10
μ
l
，对照品溶液
2
～
3
μ
l
，分别点于
同硅胶
G
薄层板上，以新制异辛烷
-<
/p>
乙醚
-
冰醋酸
-
正丁醇
-
水
(10:5:5:3:1)
的上层溶液为展开剂，展距
17cm
以上，取出，晾干，喷以
10%
硫酸乙
醇溶液。
1
00
～
105
℃的热约
10
分钟，分别置日光及紫外光灯
(365nm)
下检视。供
视品色谱中，在与对照品色谱
相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
<
/p>
【检查】
pH
值
应为～
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅵ
H)
。
相对密度
应不低于
(
中国药典
2000
年版二部
附录Ⅵ
A)
。
其他
应符合口服溶液剂项下有关的各项规定
(
中
国药典
2000
年版二部附
录Ⅰ
O)
。
【含量测定】精密量取本品
20ml
，置分液漏
斗中，加稀盐酸调
pH2
～
3
，
用氯仿振摇提取
5
次，每次
20ml
，合并氯仿液，回收
氯仿至干，残渣加无水
乙醇使溶解，并定量转移至
2ml
量瓶中，摇匀，作为供试品溶液；另精密称
取胆酸对照品，加无水乙醇制成每
1ml
含的溶液，作为对照品溶液。照
薄层色谱法
(
中国药典
2000
年版二部
附录Ⅴ
B)
试验，精密吸取供试品溶液
2
μ
l
，
对照品溶液
1
μ
l
和
2
μ
l
，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶
G
薄层
板上，以氯仿
-<
/p>
乙醚
-
冰醋酸
(
2:2:
为展开剂，展开，取出，晾干，喷
10%
的硫
酸乙醇溶液，于
10
5
℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大
小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法
(
中国药典
2000
年版二部附录
Ⅴ
B
薄层扫描法
)
进行扫描，波长λ
s=380nm
，λ
R=650nm
，测量供试品吸收度积
< br>
分值，计算，即得。
本品每
1ml
含胆酸
< br>(C24H40O5)
不得少于。
【类别】镇咳药。
【规格】每支
10
ml
，相当于原生药量
【贮藏】密闭，置阴凉低温处保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：凤胆口服液
复方肝水解物片
拼音名：
Fufang Ganshuijiewu Pian
英文名：
Compound Hepar Extract
Tablets
书页号：
D13-238
标准编号：
WS-10001-(HD-1278)-2002
本品为肝水解物、维生素
B6
、
B12
及重酒石酸胆碱制成的片剂。
【处方】
肝水解物
70g
维生素
B6
10g
维生素
B12
重酒石酸胆碱
100g
肌醇
25g
淀粉
150g
滑石粉
25g
硬脂酸镁
适量
─────────────────────────
制成
1000
片
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色。
【鉴别】取本品
1
0
片，除去糖衣，加适量水研磨溶解，滤过并用少量水
洗涤残渣，使滤液和洗液共约
10ml
，取滤
液照下述方法试验。
(1)
取滤液
1ml
，加氯化亚钴试液
2ml
与亚铁氰化钾试液
(1
→
50)2ml
，溶液显翠
绿色。
(2
)
滤液适量，用活性炭脱色，滤过，滤液加茚三酮溶液
(1
→
1000)
，煮
沸约
1
分钟，冷却，溶液显蓝紫色。<
/p>
(3)
取滤液
1ml
，置蒸发皿上，加硝酸
6ml<
/p>
，在水浴上蒸干，加氯化钙试液
1ml
，再蒸干，显玫瑰红色。
(4)
取滤液各
1ml
，分别置甲、乙两试管中，甲管加水
1ml
，乙管加
4%
硼酸
溶液
1ml
，混匀，各加氯化亚氨基
2
，
6-
二氯醌乙醇
溶液
(1
→
200)
< br>和氨试液
1
滴，甲管中显蓝色，几分钟后变为红色，乙管中不变色。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
A)
。
【类别】营养药。
【贮藏】遮光，在凉暗处保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：肝宁片
复方利血平氨苯蝶啶片
拼音名：
Fufang Lixueping
Anbendieding Pian
英文名：
Compound Hypoensive
Tablets
书页号：
D13-256
标准编号：
WS-10001-(HD-1285)-2002
本品含硫酸
双肼屈嗪
(C8H10N6
·
H2SO
4
·、氢氯噻嗪
(C7H8ClN3O4S)
< br>、
氨苯蝶啶
(C12H11N
7)
应为标示量的
%
～
%
；含利血平
(C33H40N2O9)
应为
标示量的
%
～
%
。
【处方】
利血平
氢氯噻嗪
硫酸双肼屈嗪
氨苯蝶啶
─────────────────────────
制成
1000
片
【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显黄色。
【鉴别】
(1)<
/p>
取本品细粉适量
(
约一片量
)
，加水
100ml
，振摇
3
分钟，滤过，
取滤液
2ml
，加碱性碘化汞钾试液，即产生棕黑色沉淀。
另取滤液
2ml
，加
三氯化铁试液，即显蓝色
(
硫酸双肼屈嗪
)
。
(2)
取本
品细粉适量
(
约一片量
)
，加丙酮
10ml
，振摇三分钟，滤过，滤液
置水浴上蒸干，加氢氧化钠试液
3ml
，煮沸两分钟，放冷
(
必要时滤过
)
，加
盐酸使呈酸性
，加
1%
亚硝酸钠溶液
1ml
，摇匀，加
2%
氨基磺酸铵溶液
1ml
，
摇匀，加
%
变色酸溶液
1ml
与
醋酸钠试液
1ml
，显红色
(
氢氯噻嗪
)
。
(3)
在含量测定项下记录的色谱图中
，供试品溶液四个峰的保留时间应
分别与利血平、氢氯噻嗪、
硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶对照品峰一致。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
A)
。
【含量测定】
利血平
照高效液相色谱法
(
中国药典
2000
年
版二部附录Ⅴ
D)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
用氰基
键合硅胶为填充剂；以
L
庚烷
磺酸钠溶液
(
用
20
%
磷酸调节
pH
值至
< br>-
乙腈
(1:1)
为流动相，检
测波长为
267nm
。
理论板数按利血平峰计算应不低于
2000
，利血平
峰与其他色谱峰的分离度应
符合要求。
测定法
取本品
20
片，精密称定，研细，精密称取适量
(
约相当于利血平
，置
50m
l
量瓶中，加乙腈适量，超声
2
分钟，
加乙腈稀释至刻度，摇匀。
滤过，取续滤液作为供试品溶液。
精密量取供试品溶液
50
μ
l
注入液相色谱仪，
记录色谱图；另取利血平对
照品适量，精密称定，用乙腈制成每
1ml
中约含
5
μ
g
< br>的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
氢氯噻嗪
照高效液相色谱法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅴ
D)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
用氰基
键合硅胶为填充剂；以
L
庚烷
磺酸钠溶液
(
用
20
%
磷酸调节
pH
值至
< br>-
乙腈
(7:3)
为流动相，检
测波长为
267nm
。
理论板数按氢氯噻嗪计算应不低于
1000
，氢氯噻
嗪及其他色谱峰的分离度应
符合要求。
测定法
精密量取利血平含量测定项
下的供试品溶液
5ml
，置
50ml<
/p>
量瓶中，
加乙腈稀释至刻度，摇匀。精密量取
10
μ
l
，注入液相色谱仪，记录色谱图；
另取氢氯噻嗪对照品适量，精密称定，用乙腈制成每
1ml
中约含氢氯
噻嗪的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
氨苯蝶啶
照效液相色谱法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅴ
D)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
除检测
波长为
360nm
外，其他同氢氯噻嗪含
量测定项下。理论板数按氨苯蝶啶峰计算应不低于
4000
，氨苯蝶啶峰与其他
色谱峰的分离度应符合要求。
测定法
取本品
20
片，精密称定，研细，精密称取适量
(
约相当于氨苯蝶
啶，置
10
0ml
量瓶中，加
5%
醋酸溶液适量，
超声溶解
2
分钟，加
5%
醋酸溶
液稀释至刻度，摇匀。取上述溶液置离心管
中，以每分钟
1000
转的速度离心
5
分钟，取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液
10
μ
l
注入液相色
谱仪，
记录色谱图；另取氨苯蝶啶对照品适量，精密称定，用
5%
醋酸溶液溶解并稀
释制成每
1ml
中约含的溶液，同法测定，按外标法
以峰面积计算，即得。
硫酸双肼屈嗪
照高效液相色谱法<
/p>
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅴ
D)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
除检测
波长为
310nm
外，其他同氢氯噻嗪含
量测定项下。理论板数按双肼屈嗪计算应不低于
4000<
/p>
，硫酸双肼屈嗪峰与其
他色谱峰的分离度应符合要求。
测定法
取本品
20
片，精密称定，研细，精密称取适量
(
约相当于硫酸双
肼屈嗪，置
100ml
量瓶中，加水适量，超声溶解
2
分钟，加水稀释至刻度，
摇匀，取上述溶液置离心管中，
以每分钟
1000
转的速度离心
5
分钟，取上清液
作为供试品溶液。精密提
取供试品溶液
10
μ
l
注入液相色谱仪，记录色谱图；
另取硫酸双肼屈嗪对
照品适量，精密称定，加水制成每
1ml
中约含的溶
液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】抗高血压药
【贮藏】遮光，密封保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：复方降压平片
北京降压
0
号
复方牛磺酸胶囊
拼音名：
Fufang Niuhuangsuan
Jiaonang
英文名：
Compound
Taurine Capsules
书页号：
D13-225
标准编号：
WS-10001-(HD-1274)-2002
本品含牛磺
酸
(C2H7NO3S)
应为标示量的～
%
，含维生素
B1(
硝酸盐
)
(C12H16ON4S
·
HNO3)
应为标示量的
%
～
%
。
【处方】
牛磺酸
165g
维生素
B1(
硝酸盐
< br>)
维生素
B2(
磷酸酯
< br>)
维生素
B6
烟酰酸镁
硬脂酸镁
适量
药用淀粉
适量
─────────────────────────────
制成
1000
粒
【鉴别】
(1)
取本品适量
(
约相当于牛磺酸，加水
20ml
，振摇，使溶解，
滤过，取滤液
1ml
滴于干燥滤纸上，再滴加茚三酮试液一滴，在
105
℃烘干，
应显紫色。
(2)
取上述滤液
10ml(
约相当于
维生素
B1
5mg)
，加氢氧化纳试液，铁氰
化钾试液及正丁醇
5ml
，用力振摇
2
分钟，放置分层，上层醇液即显强烈
的蓝色荧光，加酸成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧
光又显出。
(3)
< br>取上述滤液
4ml(
约相当于维生素
B2 1mg)
，加水
50ml
溶
解后，溶液在透射
光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光，分
成
2
份，
1
份
中加矿酸或碱溶液，
荧光即消失，另
1
份中加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消褪，荧
光也消失。
(4)
取本品适量
(
约相当于维生素<
/p>
B65mg)
，加
95%
乙醇
10ml
使溶解，滤过，滤
液为供试品溶液；另取维生素
B6
和烟酰胺对照品各
10mg
，置于
10
ml
量瓶中以
95%
乙醇稀释至刻度，摇匀，为对照品溶液。照薄层色谱法
(
中国药典
2000
年
版附录Ⅴ
B)
试验，吸取供试品溶液
20
μ
l
，对
照品溶液
10
μ
l
，点于同一硅胶
GF254
薄层板上，以冰醋酸
-
丙酮
-
甲醇
-
苯
(5:5:20:70)
< br>为展开剂，展开后晾干，置紫外
光灯
< br>(
波长
254nm)
下检视。供
试品
2
个荧光斑点的位置，应与对照品溶液所显的
斑点相同。
【检
查】
应符合胶囊剂项下有关的各项规定
(
中
国药典
2000
年版二部附录
Ⅰ
B)
。
【含量测定】牛磺酸
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适
量
(
约相当于牛磺酸，加中性甲醛和水
(1
→
3)
的混合液
20ml
溶解后，加酚酞
指示液
3
滴，用氢氧化钠滴定液
L)
滴定，即得。每
1ml
的氢氧化
钠滴定液
L)
相当于的
C2H7NO3S
。
维生素
B1(
硝酸盐
< br>)
精密称取细粉适量
[
约相
当于维生素
B1(
硝盐酸
)10mg]
，
置于
10
0ml
量瓶中，加盐酸液
(1:60)
振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，
取滤液
5ml
，以盐酸液
(1:60)
< br>稀释至
250ml
，摇匀，精密量取
10ml
，置于
100ml
量瓶<
/p>
中，加盐酸液
(1:60)
稀释至刻度，摇匀
(
约相当于
2
μ
g/ml)
。
对照液
取于
105
℃干燥
2
小时的维生素
B1(
硝酸盐
)25mg
，置于
100ml
量瓶中，
加用稀盐酸调节
< br>pH
值为的稀乙醇
(1:5)
使
溶解，并稀释至刻度，混匀，精密
量取
20ml
置
250ml
量瓶中，加盐
酸液
(1:60)
稀释至刻度，摇匀，精密量取
10ml
置
100ml
量瓶中，加盐酸液
(1:60)
稀释至刻度
，摇匀μ
g/ml)
。
测定法
<
/p>
取有塞试管两组，每组
3
个，作为供试液
组与对照液组，各组
分别精密量取加对照液及供试液各
5ml
，各组的第一管与第二管中迅速加人
氧化试剂
3ml
，立即加入异丁醇
20ml
，加塞振摇
90
< br>秒钟，各组的第三管中，加
氢氧化钠液
(1:7)3ml
与异丁醇
20ml
< br>，加塞振摇
90
秒钟作空白，于上述每个试管
中，分别加入无水乙醇
4ml
< br>，振摇数秒钟，二液层分层后，取上层液于吸收
池中，
在荧光仪上测定其荧光强度，激发波长约
365nm
，发射波长
约
435nm
，
根据供试液管平均荧光强度减去供试液空白荧光强度与对照液管平均荧光
强度减去对照液空白荧光强度，从二者读数的比值，计算含量即得。
【类别】营养药。
【贮藏】遮光，密闭保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
注：氧化试剂
取
< br>1%
铁氰化钾液
4ml
，以氢氧
化钠溶液
(1:7)
稀释至
100ml
(
使
用前
4
小时内配制
)
。
复方庆大霉素膜
拼音名：
Fufang Qingdameisu Mo
英文名：
Compound Gentamycin
Pellicles
书页号：
D13-260
标准编号：
WS-10001-(HD-1288)-2002
本品含硫酸
庆大霉素按庆大霉素计算应为标示量的
%
～
%
。
【处方】
硫酸庆大霉素
50
万单位
盐酸丁卡因
醋酸地塞米松
60mg
──────────────────────────
制成
1000(500)
片
【性状】本品为淡绿色透明的药膜，味甜，微苦。
【鉴别】
(1)<
/p>
取本品适量，加水制成每
1ml
中约含硫
酸庆大霉素
1ml
的溶液，
分次加入硼酸，搅拌，至溶液的黏度与水相近为止，过滤，即得供试品溶
液。取庆大霉素标准品，加水制成每
1ml
中约含
1ml
得溶液。照薄层色谱法
(
中
国药典
2000
年版二部附录Ⅴ
B)
试验
，吸取上述两种溶液各
2
μ
l
，分别点于同一
硅胶
G
薄层板
(
临用前于
< br>105
℃活化
2
小时
)
上；另取氯仿
-
甲醇<
/p>
-
氨溶液
(1:1:1)
混合振
摇，放置
1
小时，分取下层混合液为展开剂，展开后，取出于
20
< br>～
25
℃晾干，
置碘蒸气中显色，供试品溶液与标准溶液所显斑点得颜色与位置应一致。
(2)
取本品适量
(
约相当醋酸地塞米松
2mg)
，
剪碎放入容量瓶，加丙酮
50ml
，
超声波振荡
30
分钟。过滤，蒸干，残
渣加硫酸
2ml
，振摇溶解，
5
分钟内显淡
红棕色，加水
< br>10ml
混匀，颜色基本消失。
(3)
取本品适量
(
约相当于硫酸庆大霉素
5000
单位
)
剪碎，加水
10ml
，置水浴
上加热使溶解，取溶液
2ml
，加硝酸，即显黄色。
(4)
取鉴别
(3)
项下溶液
2ml
，加
%
茚三酮地水饱和正丁醇溶液
1ml
与吡啶
，在水浴中加热
1
0
分钟，即显紫蓝色。
(5)
鉴别
(3)
项下溶液显硫酸盐与
氯化物地鉴别反应
(
中国药典
2000
年版二部
附录Ⅹ
A)
检查，在
15
分钟内反应全部溶化并通过筛网。
其他
应符合膜剂项下有关地各项规定
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
M)
制成每
1ml
中含
100
单位的溶液，照抗生素微生物检定法
(
< br>中国药典
2000
年版二
部附录Ⅺ
A)
测定，即得。
【类别】抗炎止痛药。
【规格】
(1)
每片
< br>(10cm<2>)
含硫酸庆大霉素
500
单位
(2)
每片
(10cm<2>)
含硫酸庆大霉素
1000
单位
【贮藏】置阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：口腔溃疡药膜、溃疡药膜
甘草酸单铵盐
S
拼音名：
Gancaosuan
Dan
’
anyan S
英文名：
Monoammonium
Glycyrrhizinate S
书页号：
D13-214
标准编号：
WS-10001-(HD-1269)-2002
本品按干燥
品计算，含甘草酸单铵盐
(C42H61O16NH4)
不得少
于
%
。
【性状】本品为白色结晶性粉末，无臭，有特殊甜味。
本品较难溶于水，可溶于热水，易溶于
稀乙醇，几乎不溶于氯仿、乙
醚和苯。
【鉴别】
(1)
取本品，加水
5ml
，盐酸
3ml
蒸馏，于
蒸馏液中滴加
2
，
4-
二
硝基苯肼乙醇试液
2
～
3
滴，产生橙红色沉淀
< br>(
甘草酸
)
。
< br>
(2)
取本品水溶液→依法检
查
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅲ
)
呈铵
盐反应。
【检查】溶液吸收度
取本品
50mg
，精密称定，置
50ml
溶量瓶中，加
1mol/L
氢氧化钠溶液溶解，
用蒸馏水稀释至刻度。照分光光度法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅳ
A)
，在波长
335nm
处测定，吸收度不得过。
氯化物
取本品，加稀乙醇
30ml
使其溶解，依法检查
(
中国药典
2000
年
版二部附录Ⅷ
A)
，与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓
%)
。
硫酸盐
取本品
1g
，加稀乙醇
30ml
使其溶解
，依法检查
(
中国药典
2000
年版
二部附录Ⅷ
B)
，与标准硫酸钾溶液
3ml
制成的
对照液比较，不得更浓
%)
。
干燥失重
取本品，在
105
℃干燥至恒重，减失
重量不得过
%(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅷ
L)
。
炽灼残渣
不得过
< br>%(
中国药典
2000
年版二部
附录Ⅷ
N)
。
重金属
<
/p>
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查
(
中国药典
2000
年版二部
附录Ⅷ
H
第二法
)
，含重金属不得过百万分之十。
砷盐
取本品，加稀乙醇
20ml
使其溶解，依法
检查
(
中国药典
2000
年版
二部附录Ⅷ
J
第一法
)
，应符合规定
%)
。
【含量测定】照高效液相色谱法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅴ
D)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙
腈
L
磷酸溶液
(38:62)
为流动相，检测波长为
252nm
。理论板数
按甘草酸
单铵盐峰计算应不低于
20
00
，甘草酸单铵盐峰和内标物质峰的分离度应符
合要求。
内标溶液的制备
取对羟基苯甲酸正
丁酯约
70mg
，精密称定，置
100
ml
量
瓶中，以稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液的制备
取甘草酸单铵盐
对照品约
20mg
，精密称定，置
10
0ml
量瓶中，加稀乙醇溶解，并精密加入内标溶液
5ml<
/p>
，用稀乙醇稀释至刻度，
摇匀。
供试品溶液的制备
取本品
20mg
，精密称定，置
100ml
量瓶中，以稀乙醇
溶解，并精密加入内标溶液<
/p>
5ml
，然后加稀乙醇稀释至刻度，摇匀。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
5
μ
l
，注入液相色谱仪，
记录色谱图，按内标法以峰面积计算。
【类别】抗炎、解毒、镇咳、抗消化性溃疡药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
甘草酸铋散
拼音名：
Gancaosuanbi San
英文名：
Bismuth Glycyrrhetate
Powder
书页号：
D13-210
标准编号：
WS-10001-(HD-1267)-2002
本品含甘草
酸铋，按干燥品以铋
(Bi)
计算，应为
%
～
%
。
【性状】本品为黄褐色粉末，无臭、味甜。
【鉴别】
(1)<
/p>
取本品约，炽灼至完全灰化，加稀盐酸
2ml
，使其完全溶
解后，将溶液分成两等份，其中一份中加水
稀释，即生成白色沉淀，再加
硫化钠试液，沉淀变为棕褐色；
另一份中加
10%
硫脲溶液
1ml
，即显深黄色。
(2)
照高效液相色谱法
(
中国药典<
/p>
2000
年版二部附录Ⅴ
D)
测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲
醇
L
醋酸铵溶液
-
< br>冰醋酸
(67:33:1)
为流动相；检测波长为
250nm
。
对照品溶液的制备
取甘草酸单铵对
照品约，置
25ml
量瓶中，用流
动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备
取本品约，置<
/p>
25ml
量瓶中，加乙醇约
20ml
，超声
处理
30
分钟，取出，放冷。加乙醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法
<
/p>
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
10
μ
l
，注入液相色谱
仪，供试品与对照品有相同保留时间的色谱峰。
【检查】应符合散剂项下的有关的各项规定
(
中国药
典
2000
年版二部附
录Ⅰ
P)
。
【含量测定】取本品约，精密称定，在
500
～
600
℃
炽灼灰化后放冷，
加硝酸溶液
(1<
/p>
→
3)5ml
，使溶解后，移置锥形瓶中
，加水使成
300ml
，加儿茶酚
<
/p>
紫指示液适量，溶液应显纯蓝色，如显紫色或紫红色，滴加氨试液至显纯
< br>
蓝色，用乙二胺四醋酸二钠
L)
滴定至显淡黄色，即得。每
1ml
乙二胺
四醋酸二钠
L)
相当于的铋。<
/p>
【类别】抗溃疡药。
【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：溃疡宁散
甘露六烟酯片
拼音名：
Ganluliu Yanzhi Pian
英文名：
Mannitole Nieotinate
Tablets
书页号：
D13-1
标准编号：
WS-10001-(HD-1185)-2002
本品含甘露
六烟酯
(C42H32N6O12)
应为标示量的
%
～
%
。
< br>
【性状】本品为白色片。
【鉴别】
(1)
取本品的细粉适量
(
约相当于甘露醇烟酸酯，加氢氧化钠
<
/p>
试液
4ml
，置水浴中加热
20
分钟，放冷，滤过，滤液中加稀醋酸至对石蕊试
纸显中性，加硫酸铜试液
3ml
，即缓
缓析出淡蓝色沉淀。
(2)
取含量测定项下的溶液，照甘露醇烟酸酯项下的鉴别法
(2)
项试验，
显相同的结果。
【检查】应符合
片剂项下有关的各项规定
(
中国药典
2
000
年版二部附录Ⅰ
A)
。
【含量测定】取本品
20
片，精密称定，研细，精密称定适量
(
约相当于甘
露醇烟酸酯
50mg)
，置
200ml
量瓶中，加
L
盐酸溶液
100ml
，强力振摇使甘露
醇烟酸酯溶解，加
L
盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续溶
液
5ml
，置
100ml
量瓶中，加
L
盐
酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法
(
< br>中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
A)
，在
262nm
的波长处测定
吸收度，按
C42H32N6O12
的吸收系数
(E1% 1cm)
为
414
计算，即得。
【类别】同甘露醇烟酸酯。
【规格】
【贮藏】密封，在干燥处保存。
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：甘露醇烟酸酯片
甘油灌肠剂
拼音名：
Ganyou Guanchang Ji
英文名：
Enemia Glycerini
书页号：
D13-4
标准编号：
WS-10001-(HD-1186)-2002
本品含甘
油应为
%
～
%(g/g)
。
【性状】本品为无色溶液。
【鉴别】取本品数滴，加硫酸氢钾，加热，即发生丙烯醛的刺激性
臭气。
【检查】装量
取本品
5
支，开启时注意避免损失，将内容物分别倾人经
校正后的干燥量筒内，在室温下检视，每只容量的内容物装量均应为标示
装量的
90%
～
110%
。
【含量测定】取本品约，
精密称定，置
500ml
量瓶中，加水至刻度，
摇匀，精密量取
20ml
，
置碘瓶中，精密加入高碘酸钾溶液
50ml
，放置
30
分钟，
加
20%
碘化钾溶液和
20%
盐酸溶液各
20ml
，立即用硫代硫酸钠滴定液
L)
滴
定，至近终点时，
加淀粉指示液
2ml
，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果<
/p>
用空白试验校正。每
1ml
的硫代硫酸钠滴定液
L)
相当于的
(C3H8O3)
。
【类别】润滑性泻药。
【规格】
(1)60ml (2)110ml
【贮藏】遮光，密封保存
【有效期】暂定
2
年
< br>
曾用名：利索灌肠剂
肝水解物
拼音名：
Ganshuijiewu
英文名：
Hepar Extract
书页号：
D13-7
标准编号：
WS-10001-(HD-1187)-2002
本品为动物
新鲜肝脏经酶水解后获得的全肝水解物，按干燥品计算，
含氮
(N)
量应不得少于
%
。
【性
状】本品为深黄色粉末，有特殊臭，但不应有腐败味。有吸湿性。
本品在水和稀醇中易溶。
【鉴别】取本品约
50mg
，加水
3ml
溶解后，加茚三酮约
2mg
，加热，溶液
显紫色。
【检查】酸度
取本品加水制成
1%
的溶液，依法测定
(
< br>中国药典
2000
年版
二部附录Ⅵ
H)
，
< br>pH
值应为～。
溶液的澄清度
取本品加水制成
1%
的溶液，溶液应澄清。
干燥失重
取本品，在
105
℃干燥
4
小时，减失重量不得过
%(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅷ
L)
。
蛋白质
取本品，加水
2ml
溶解，加
30%
磺基
水杨酸溶液
2ml
，摇匀，溶
液不得发生浑浊。
炽灼残渣
取本品，依法测定
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅷ
N)
，遗留残
渣不得过
%
。
氨基氮
<
/p>
取本品约，精密称定，加水
25ml
使溶
解，用
L
氢氧化钠
< br>溶液或
L
盐酸溶液调节
pH
值至。加预先校正到
pH 9
的甲醛溶液<
/p>
10ml
，
混
匀，用氢氧化钠滴定液
L)
滴定至
pH
9
，并将滴定的结果用空白试验
校正
。每
1ml
的氢氧化钠滴定液
L)
相当于的氨基氮。含氨基氮不
得少于总氮
含量的
50%
。
【含量测定】取本品
20mg
，精密称定，照氮测定法
(
中国药典
2000
年版二
部附录Ⅶ
D
第二法
< br>)
测定。
【类别】肝病辅助用药。
【贮藏】遮光，密闭保存。
【制剂】复方肝水解物片
【有效期】暂定
2
年
< br>
谷固醇达克罗宁膜
拼音名：
Guguchun Dakeluoning Mo
英文名：
Compound Sitosterol
Pellicles
书页号：
D13-11
标准编号：
WS-10001-(HD-1189)-2002
本
品为谷固醇与盐酸达克罗宁均匀分散于适宜基质中制成的膜剂。含
谷固醇应为标示量的
%
～
%
。
【处方】
谷固醇
5 g
盐酸达克罗宁
g
聚乙烯醇
g
──────────────────────────
制成
1000
片
【性状】本品为类白色薄片状薄膜。
【鉴别】
(1)
取本品数片，加氯仿提
取，氯仿液蒸干，残渣加醋酐
2ml
，
温热使溶解，加硫酸
1
滴，迅即由紫堇
色变为墨绿色。
(2)
取本品适量，加
L
盐酸溶液制成每
< br>1ml
中含盐酸达克罗宁
10
μ
g
的
溶液，
滤过，取滤液，照分光光度法
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅳ
A)
测定，
在
(281
±
2)nm
的波长处有最大
吸收。
【检查】溶化时限
取本品
5
片，分别用两层筛孔内径为
2mm
的不锈钢筛
筛网夹住，照崩解时限检查法片剂项
下的方法
(
中国药典
2000
年版二部附录
Ⅹ
A
)
检查，应在
15
分钟内全部溶化，并
通过筛网。
其他
应符合膜剂项下有关的各项规
定
(
中国药典
2000
年版二部附录Ⅰ
M)
。
【含量测定】取本品
100
片，精密稳定，剪碎，精密称取适量
(
约相当于
谷固醇，置
100
ml
量瓶中，加无水乙醇约
60ml
，
温热，振摇，使谷固醇溶
解，放冷，加无水乙醇稀释至刻度，
摇匀，滤过，精密量取续滤液
10ml
，置
50ml
烧杯中，在水浴中加热至沸，加入加热至沸的洋
地黄皂苷乙醇溶液
(1
→
100) <
/p>
9ml
，摇匀，慢慢滴加水
2ml
，静置过夜，沉淀用称定重量的垂熔坩埚缓缓抽
-
-
-
-
-
-
-
-
-
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