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有机实验思考题答案
熔点的测定
1
〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？
①
②
可以初步判断物质
判定物质纯度
2
〃毛细管法测定熔点时，
Thiele
管中应倒入多少热浴
液体？
加入使液面稍高于侧管的液体
3
〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？
一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响
4
〃接近熔点时升温速度为何要放慢？
方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高
5
〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？
当观察到样品外围出现小滴液体时
为初熔
当固体样品刚刚消失成为透明液体时
为全熔温度
重结晶
1.
简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的
选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色）
< br>，趁热过滤（除
去不溶性杂质与活性炭）
，结晶析出（可
溶性杂质留在母液中）
，减压
过滤（使晶体与母液分离）
，洗涤晶体（除去附着的母液）
，晶体的干
燥
2
理想重结晶条件？
溶剂不与提纯物质发生化学反应；
重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，
1
/
6
有机实验思考题答案
而低温时溶解度小
杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去
溶剂应容易与重结晶物质分离
无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收
3
〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什
么后果？
考虑到热过滤时，
有部分溶剂被蒸发损失掉，
使部分晶体一起留
在滤纸上或漏
斗颈中造成结晶损失，
所以适宜用量是制成热饱和溶液
以后，再
多加
20%
左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析<
/p>
不出晶体或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热
过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4
〃什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在
溶液沸腾
时加活性炭？为什么
?
除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜
约粗品量的
1%~5%
；不
能，会引起
暴沸。
5
〃热过滤后的滤液为什么不
宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？
因为这样析出的晶体不仅颗粒
较小，
而且因表面积大会使晶体表
面从溶液中吸附较多的杂质而
影响纯度。
6
〃抽滤完成后能否先关
真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后
打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？
不能，避免水倒吸
2
/
6
有机实验思考题答案
7
〃
抽滤时
能否用溶剂转移瓶壁上的结晶？为什么
?
应该用什么转
移？
不能，溶剂会溶解部分结晶，影响收率；应用母液转移
8
〃用什么洗涤晶体？洗涤时应注意哪些问题？若省略洗涤一部
会有什么后果？
用冷溶液洗涤；滴加溶剂润
湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管；
会产物不纯，含有杂质
<
/p>
9
〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火？应如何防范？
溶解样品时；
在回流装臵中加热溶解样品，<
/p>
操作时要熄灭临近的
一切明火，最好在通风橱内操作。用圆底烧瓶
做容器，因为瓶口小，
溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
常压蒸馏
1
〃
什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？纯水在上海、
昆明、拉萨的沸点都是
100
度吗？
液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度
液体的沸点随外界的大气压的变化而变化，
外界压力增大，
沸点
增大；不都是
2
〃蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛的液体的量不应超过容积的三分之
二，也不少于三分之一？
少于三分之一使烧瓶受热不均，<
/p>
可能爆炸；
超过三分之二沸腾后
可能会有
液体从支管口溅出。
3
〃蒸馏时加入
沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘加沸石，能否
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