-
实
验
项
目
指
导
书
课程名称
室内环境检测
实验教材
《室内环境检测实训指导书
》
（自编讲义）
实验课题
能力训练项目
6
：室内空气中苯的测定
—
二硫化碳提取气相色谱法
实验任务
和目的
理解二硫化碳提取气相色谱法的分离和测定原理；
掌握室内空气中苯的测定方法；
学会气相色谱仪的使用和操作。
1.
活性炭采样管：用长
150mm
，内径
3.5
～
4.0mm
< br>，外径
6mm
的玻璃管，装入
1
00mg
椰
子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用
纯氮气于
300
～
350
?
C
温度条件下吹
20
～
30min
，然后套上塑料帽封紧管的两
端。此管放于干燥器中可保存
5d
。若将玻璃管熔
封，此管可稳定
3
个月。
2.
空气采样器：流量范围
0.2<
/p>
～
1L/min
，流量稳定。使用时用皂
膜流量计校准采样系统在
采样前和采样后的流量。流量误差应小于
5%
。
3.
注射器：
1mL
。体积刻度误差应校正。
< br>?
4.
微量注射器：
1μL
，
10μL
。
体积刻度误差应校正。
?
5.
具塞刻度试管：
2mL
。
< br>?
6.
气相色谱仪：附氢火
焰离子化检测器。
?
7.
色谱柱：
0.53mm×
30m
大口径非极性石英毛细管柱。
1
．试剂的配制，气相色谱测定材料和测定条件的准备；
2.
利用毛细管气相色谱法，
使用活
性炭管采样、
二硫化碳提取后，
用气相色谱仪检测苯的
浓度。
1.
配制溶液
①
苯贮备液的配制
②
苯标准溶液的配制
2.
气相色谱测定材料和条件的准备
3.
采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少
2mm
，与
空气采样器入气口垂直连接，以
0.5L/min
的速度，抽取
20L
空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的
温度
和大气压力。填写室内空气采样记录表。样品可保存
5d<
/p>
。
4.
分析步骤
①
色谱分析条件
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和
性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据
实验室条件制定最佳分析条件：
填充柱温度
< br>——
90
?
C
< br>或毛细管柱温度
——
65
?
C
；
检测室温度
——
250
?
C
；
汽化室温度
——
250
?
C
< br>；
载气
——
< br>氮气，对于填充柱流量为
40mL/min
，对于毛细管
柱流量为
30mL/min
；
燃气
——
氢气，流量为
46mL/min
；
助燃气
——
空气，流量为
400mL/min
。
②
绘制标准曲线和测定计算因子
实验设备
和工具
实
验
内
容
实
验
步
骤
、
方
法
骤
、
方
实
验
法
步
1
在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
配制标准溶液系列，
绘制标准曲线：
于
5.0mL
容量瓶中，
先加入少量二硫
化碳，
用
1μL
微量注射器准确取一定
量的苯（
20
℃
时，
< br>1μL
苯重
0.8787mg
）
注入容量瓶中，加二硫化碳
至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用
二硫化碳逐级稀释成苯含量
分别为
2.0μg/mL
、
5.0μg/mL
、
1
0.0μg/mL
、
50.0μg/mL
的标准液。取
1μL
标准液进样，测量
保留时间及峰高。
每个浓度重复
3
次
，
取峰高的平均值。
分别以
1μL
苯的含量为横坐标
（
μg
< br>）
，
平均峰高为纵坐标
（
mm
）
，
绘制标准曲
线。
并计算回归线的斜率，
以斜率的倒数
B
（
s
μg/mm
< br>）
作为样品测定的计算因子。
③
样品分析
将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加
1.0mL
二硫化
碳，塞紧管塞，放置
1h
，
并不时振摇
。取
1μL
进样，用保留时间定性，峰高（
mm
）定量，每个样品作
3
次分析
，求
峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的
峰高
（
mm
）。
5.
结果计算
①
将采样体积换算成标准状态下的采样体积：
T
P
V
0
?
V
?
0
?
T
P
0
式中：
?
V
0
——
换
算成标准状态下的采样体积，
L
；
?<
/p>
V
——
采样
体积，
L
；
?
T
0
——
标
准状态的绝对温度，
273K
；
?
T
——
采样时
采样点现场的温度（
t
）与标准状态的绝对温度之和，（
t
+ 273
）
K
；
?
P
0 <
/p>
——
标准状态下的大气压力，
101.3
kPa
；
?
P
——
采样时采样点的大气压力，<
/p>
kPa
。
?
<
/p>
②
空气中苯浓度的计算：
?
(
h
< br>?
h
'
)
B
s
c
?
V
0
?
E
s
式中：
?
c
——
空气中苯的浓度，
mg/m
3
；
?
h
——
样品峰高的平均值，
mm
；
?
，
h
——
空白管的峰高，
mm
；
?
<
/p>
B
s
——
计算因
子，
μg/mm
；
?
< br>
E
s
——
< br>由实验确定的二硫化碳提取的效率（洗脱率）；
?
V
0
——
标
准状况下采样体积，
L
。
6.
根据国家标准
GB/T
18883
中苯浓度限量，对室内环境进行评价。
考
核
办
法
课堂考核学生掌握实验技能的程度（见附表
3
）
，学生应撰写实验报告
编制人：贺小凤
编制时间：
2009
年
9
月
2
日
2
-
-
-
-
-
-
-
-
-
上一篇：文献综述-漫画简史
下一篇：八年级下英语组合训练VI含答案.doc