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水杨酸比色法测定水中硝酸盐氮的含量
谢红伟
［摘
要］
应用水杨酸比色法替代经典酚二磺酸比色法直接测定
水中硝酸盐
氮的含量，
最大吸收波长
410
nm
，
硝酸盐氮含量在
0
< br>～
50
mg/L
的浓度范围
内符合朗伯
-
比耳定律，
回归方程为<
/p>
A=0.513C+0.033,
线性相
关系数
r=0.9995,
表观摩尔吸光系数
< br>ε
=7.8×10
3
L/mo
l
。
cm
，精密度较
< br>高
,
回收率为
97%
～
104%
。
［关键词］
水杨酸比色法；
硝酸盐氮；
水
［中图分类号］
S132
［文献标识码］
A
［文章编号］
1001-3601(1999)03-0040-02
Determination of Nitrogen Content in
Nitrate
by Salicylic Acid
Colorimetry in Water
XIE
Hong-wei
(Department of
Basic Courses, Guizhou University, Guiyiang 550025
CHINA)
ABSTRACT
Salicylic acid colorimetry was used to
replace the way of
classical phenol
disulfonic acid colorimetry to determine the
nitrogen content
in water. The maximum
absorption wave length is 410nm and it is very
accordant with the lamber-bier law when
the nitrogen content in nitrate is
0
～
50mg/L. The
regression equation is A=0.513C+0.033, linear
correlation
coefficient is
0.9995
，
apparent
molar extinction coefficient is 7.8×
10<
/p>
3
L/mol
。
cm
，
and the accuracy is
higher, the recollection rate is
97%
～
104%.
KEY
WORDS:
salicylic acid; colorimetry;
nitrate-nitrogen; water
硝酸盐污染问题已在国际上引起广泛关注。我国现已将地表水
中的
硝酸盐含量纳入监测范围。水溶液中硝态氮的测定方法虽然很多（酚二
磺酸法、一次还原亚硝态氮的比色法、硝酸根电极法、紫外分光光度法
和离子
色谱法等
)
，但都存在一些弊端。例如，电极法虽然速度快，但
干
扰离子较多，电极液膜不稳定；紫外分光光度法虽然很灵敏、快速，但
需要价格昂贵的仪器；酚二磺酸法有较高的灵敏度和准确度，但耗时太
多。本文
引入一种用于测定植物体内的硝态氮
CATALDO
水杨酸比色
法作
为对酚法的一种改进，并进行自来水和瓶装饮用水中硝酸盐氮含量的测
定，
由于水杨酸在常温下即能迅速与浓
H
2
SO
4
发生磺化作用，
极大程度上
节省了反应时间，简便了分析过程。
1
基本原理
在常温下，水杨酸即与浓
H
2
SO
4
作用发生磺化反应，同时脱羧，生成
2
，
4-
苯酚二磺
酸，该产物在有
NO
3
?
存在的情况下，继续生成
6-
硝基
< br>-2
，
4-
苯酚二磺酸（二磺酸
硝基酚）。在碱性条件下，二磺酸硝基酚发生分
子重排产生黄色化合物，在
410
nm
波长处测定该化合物的吸光度，便可<
/p>
?
测得
NO
3<
/p>
的含量。
2
实验部分
2.1
仪器和试剂
721
型分光光度计
(
上海第三分析仪器厂
)
。硝
酸盐标准贮备液
(1
mg/ml)
：
准确称取烘干的
0.6071 g
的
N
aNO
3
,
加少量水溶解后
,
定量转移
至
100 m
l
容量瓶中
,
定容至
< br>100.0 ml,
加
2
ml
氯仿。硝酸盐标准使用
液（
10
mg/ml
）：准确移取硝酸盐标准贮备液
5.00
ml
于
25 ml
的瓷质
蒸发皿中
,
水浴蒸干后
,<
/p>
加
2.00
ml
浓
H
2
SO
4
水杨酸溶液
,
迅速用玻棒磨擦
,
放置
25 min
后
,
加少量水
,
定容至
500.0 ml
。水杨酸浓
H
2
SO
4
溶
液
(100
g/L)
：准确称取
30.00
g
水杨酸溶于
300 ml
浓
H
2
SO
4
中。
NaOH
溶液
(2
mol/L)
：准确称取
80.00
g
的
NaOH
溶于
1 L
水中。所用试剂均为
A.R
级
,
所用水均为重蒸水。
2.2
实验方法
取适当硝酸盐标准使用液于
50 ml
容量瓶中
,
加入水杨酸浓
H
2
SO
4
溶
液
1.00
ml,
放置
25
min
后
,
用
2
mol/L
NaOH
溶液调
节
pH
值为
12
以上
(
或
溶液颜色最深
),
并用水稀释至刻度
,
摇
匀
,
冷至室温后
,
以试剂空白作参
比
,
用
1 cm
比色皿于
410
nm
处测吸光度值。
3
结果与讨论
3.1
吸收光谱
按实验方法
,
仅加
5.00
ml
硝酸盐氮标准使用液在
390
～
700
nm
波长
范围内
,
以试剂空白作参比
,
测定吸光度
,
绘制光吸收曲线。由图
1
可知
,
最大吸收波长
< br>λ
max
=410
nm
。
图
1
光吸收曲线
3.2
显色剂用量的影响
在
50
ml
容量瓶中加入
5.00
ml
硝酸盐氮标准使用液
,
依次分别加入
0.20
，
0.4
0
，
0.60
，
0.80
，
1.00
，
1.20
，
1.40
ml
等不同量的水杨酸浓
H
2
SO
4
溶液
,
按实验方法测其吸光度。由图
2
知
< br>,
当
V=1.00
ml
时
,A
值最大
且恒定
,
本实验选择显色剂用量
1.00
ml
。
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