-
常见有机溶剂间的共沸混合物
共沸混合物
乙醇
-
乙酸乙酯
乙醇
-
苯
乙醇
-
氯仿
乙醇
-
四氯化碳
乙酸乙酯
-
四氯化碳
甲醇
-
四氯化碳
甲醇
-
苯
氯仿
-
丙酮
甲苯
-
乙酸
乙醇
-
苯
-<
/p>
水
组分的沸点
/
℃
78.3
，
78.0
78.3
，
80.6
78.3
，
61.2
78.3
，
77.0
78.0
，
77.0
64.7
，
77.0
64.7
，
80.4
61.2
，
56.4
101.5
，
118.5
78.3
，
80.6
，<
/p>
100
共沸物的组成
(
质量
)/%
30
：
70
32
：
68
7
：
93
16
：
84
43
：
57
21
：
79
39
：
61
80
：
20
72
：
28
19
：
74
：
7
共沸物的沸点
/
℃
72.0
68.2
59.4
64.9
75.0
55.7
48.3
64.7
105.4
64.9
压力单位换算表
物质
Pa
帕
1
100
000
980
66.5
101
325
980
67
133
.3
9.8
067
133
.322
689
4.76
bar
巴
kgf/cm
0.0000
1
1.0197
2
1
2
atm
at
0.0000
1
1.0197
2
11
Torr
mm
H
2
O
0.1019
7
10.197
2
10.000
mmHg
Psi
0.0001
4
14.504
1 Pa
帕
0.00001
0.00001
0.0075
750.06
2
735.6
0.0075
750.06
2
735.6
1 bar
巴
1
0.9869
1kgf/cm
1
atm
标准
大气压
1
at
工程大
气压
1Torr
托
H
2
O
1m
m
毫米
水柱
1
mmHg
毫米
汞柱
1 Psi
磅
/
寸
2
2
0.98067
0.9678
14.22
1.01325
1.033
1
760
10.332
760
14.7
0.98067
11
0.0013
6
0.0001
0.0013
6
0.0703
1
0.9678
1
0.0013
6
0.0001
0.0013
6
0.0703
1
735.6
10.000
735.6
14.22
0.0193
4
0.0014
2
0.0193
4
1
0.00133
0.00132
1
0.0735
6
1
51.714
9
13.6
1
0.0735
6
1
51.714
9
0.000098
0.0000968
1
13.595
1
703.07
0.00133
0.00132
0.06895
0.06805
注：毫米水柱是指
4
摄氏度状态的水柱高度，毫米汞柱是指
0
摄氏度状态的水柱高度。
1
实验室常用酸、碱的浓度
试剂名称
浓硫酸
浓盐酸
浓硝酸
磷
酸
冰醋酸
浓氨水
浓氢氧化钠
密度
（
20
℃）
g/ml
1.84
1.19
1.42
1.70
1.05
0.90
1.54
浓度
mol/L
18.0
12.1
15.9
14.8
17.45
14.53
19.4
质量分数
0.960
0.372
0.704
0.855
0.998
0.566
0.505
一些溶剂与水形成的二元共沸物
溶剂
氯仿
四氯化碳
苯
丙烯腈
二氯乙烷
乙腈
乙醇
乙酸乙酯
异丙醇
乙醚
甲酸
沸点
/
℃
61.2
77.0
80.4
78.0
83.7
82.0
78.3
77.1
82.4
35
101
共沸点
/
℃
56.1
66.0
69.2
70.0
72.0
76.0
78.1
70.4
80.4
34
107
含水量
/%
2.5
4.0
8.8
13.0
19.5
16.0
4.4
8.0
12.1
1.0
26
溶剂
甲苯
正丙醇
异丁醇
二甲苯
正丁醇
吡啶
异戊醇
正戊醇
氯乙醇
二硫化碳
沸点
/
℃
110.5
97.2
108.4
137-40.5
117.7
115.5
131.0
138.3
129.0
46
共沸点
/
℃
85.0
87.7
89.9
92.0
92.2
94.0
95.1
95.4
97.8
44
含水量
/%
20
28.8
88.2
37.5
37.5
42
49.6
44.7
59.0
2.0
用于有机溶剂的中等强度的干燥剂
干燥剂
容量
速率
注解
以商品名
Drieritt
出售，
加或不加颜色指示剂；
非常有效，
干时，<
/p>
指示剂（
CoCL
2
）呈蓝色，吸水后变成粉红色（容量
CoCL
2
.6H
2
O
）；适用
1/2H
2
O
极
快
（
1
）
的
温度范围为－
50
～＋
86
度。某些有机溶剂能
使
CoCL
2
沥出或改变颜
色（如丙酮，醇类，吡啶等）。
6H
2
O
极
快
（
2
）
<
/p>
不是很有效；
只用于烃或卤代烃
（与含氮
和含氮化合物形成溶剂化
物，络合物，或发生反应）。
出色的
通用干燥剂；
非常惰性单可能呈弱酸性
(
避免用于对酸极敏
感的化合物
),
可能溶于某些有机溶剂。
非常有效
;
建议先
用普通干燥剂后用此物
(
见下述有关分子筛的详
情
)3A
分子筛也是出色的干燥剂。
< br>
非常温和
,
非常有效
,
便宜
,
高容量
;
很适于初步干燥
,
但不可以使溶
剂受热。
对于酯腈酮<
/p>
,
特别是醇
,
是
良好的干燥剂
,
不可以用于酸性化合物。
2
CaSO
4
CaCL
2
MgSO
4
4A
分子筛
NaSO
4
K
2
CO
3
7H2O
极快
（
4
）
高
块（
30
）
10H
2
O
慢
（
290
）
2H
2
O
快
NaOH ,KOH
H
2
SO
4
氧化铝或硅胶
（
SiO<
/p>
2
）
极高
极高
极高
快
极快
极快
高效
但只适用于不会使他们溶解的惰
性溶液
;
特别适用于胺。
极为有效
,
但只限于用来干燥饱和烃或芳香烃或卤
代烃
(
硫酸会与
烯或其他碱性化合物作
用二使之损失
)
。
< br>特别适用于烃
,
应该研细
;
用过后加热
(SiO
2
为
300
度，
Al
2
O
3
为
500
度
)
就可以重新活化。
有机化合物的鉴别
在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别 、
分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。
分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的
各个组分一
一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化
合物，分离后还要将其还原为原来的
化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所
需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为
另外一种化合物将其分离（
分离后的化合物不必再还原）
。
鉴别
是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各
是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具
备一定的条件：
（
1
）
化学反应中有颜色变化
（
2
）
化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）
（
3
）
反应产物有气体产生
（
4
）
反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。
<
/p>
本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别
,
为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总
结，并对典型例题进
行解析。
一．各类化合物的鉴别方法
1.
烯烃、二烯、炔烃：
（
1
）溴的四氯化碳溶液，红色腿去
（
2
）高锰酸钾溶液，紫
色腿去。
2
．含有炔氢的炔烃：
（
1
）硝酸银，生成炔化银白色沉淀
（
2
）氯化亚铜的氨溶液，
生成炔化亚铜红色沉淀。
3
．小环烃
：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。
4
．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和 烯丙式卤
代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。
5
．醇：
（
1
）与金属钠反应放出氢气（鉴别
6
个碳原子以下的醇）
；
（
2
）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻
变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。
6
．酚或烯醇类化合物：
（
1
）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色
）
。
（
2<
/p>
）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。
7
．羰基化合物：
< br>（
1
）鉴别所有的醛酮：
2
，
4-
二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀
；
（
2
）区
别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；
（
3
）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色
沉淀，而酮和芳香醛不能；
（
4
）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。
8
．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他
酸不能。
9
．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法
3
（
1<
/p>
）
用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，
在
NaOH
溶液中反应，
伯胺生成的产物溶于<
/p>
NaOH
；
仲胺生成的产物不溶于
NaOH
溶液；叔胺不发生反应。
（
2
）用
NaNO
2
+HCl
：
脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。
芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。
< br>
10
．糖：
（
1
）
单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；
（
2
）
葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。
（
3
）麦芽糖与蔗糖：
用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。
二．例题解析
例
1
．用化学方法鉴别丁烷、
1-
丁
炔、
2-
丁炔。
分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，
1-
丁炔和
2-
丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液
可区别饱和烃和不饱和烃，
1-
丁炔具有炔氢而
2-
丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上
面一组
化合物的鉴别方法为：
例
2
．用化学方法鉴别氯苄、
1-
氯丙烷和
2-
氯丙烷。
分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤
化银沉淀，但由于三
种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应
中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行
鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为：
例
3
．用化学方
法鉴别下列化合物
苯甲醛、丙醛、
2
-
戊酮、
3-
戊酮、正丙醇、异丙醇、
苯酚
分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮
都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试
剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试
剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用
三氯化铁的
颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：
（
1
）
将化合物各取少量分别放在
7
支试管中
，各加入几滴
2
，
4-
二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化
合物，即苯甲醛、丙醛、
2-
戊酮、
3-
戊酮，
无沉淀生成的是醇与酚。
（
2
）
将
4
种羰基化合物各取少量分别放在
4
支试管中，
各加入托伦试剂
（氢氧化银的氨溶液）
，
在水浴上加热，
有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是
2-
< br>戊酮和
3-
戊酮。
（
3
）
将
2
种醛各取少量分别放在
2
支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液）
，
有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。
（
4
）
将
2
种酮各取少量分别放在
2
支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为
< br>2-
戊酮，无黄
色沉淀生成的是
3-
戊酮。
（
5
）
将
3
种醇和酚各取少量分别放在
3
支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫
色的是醇。
（
6
）
将
2
种醇各取少量分别放在支试管中，各加
入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无
黄色沉淀生成的是丙醇。
例
4
．用化学方
法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。
分析：上面三种化合物都是脂
肪胺，分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下，能与苯磺酰氯
发生反应
，生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺，因其氮原子上还有一个氢原子，显示弱酸性，能溶于氢氧
化钠而生成盐；仲胺生成的苯磺酰胺中，其氮原子上没有氢原子，不溶于氢氧化钠而呈固体析出；
叔胺不发生反应，
因此，可用此反应（兴斯堡反应）鉴别三种化合物。鉴别方法如下：<
/p>
例
5
．用化
学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。
分析：上面三种化合物都是
糖，葡萄糖、果糖是单糖，具有还原性，能被托伦试剂和斐林试剂氧化，而蔗糖是
非还原
性双糖，因此，可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别；葡萄糖是醛糖，可被溴水氧化，而果
糖是酮糖，不被溴水氧化，因此，溴水可将二者区别。鉴别方法如下：
4
有机实验室常用仪器与使用
--
气压计
气压
计的作用是指示系统内的压力，通常采用水银气压计。在厚玻璃管内盛水银，管背后装有移动标尺，移动
标尺将零度调整在接尽活塞一边玻璃管
B
中的水
银平面处，当减压泵工作时，
A
管汞柱下降，
< br>B
管汞柱上升，两者之
差，表明系统的压力。使用时必须
注意勿使水或赃物侵入测压计内，水银柱中也不得有气泡存在，否则将影响测定
压力的准
确性。
封闭式水银测压计的优点是轻巧方便，但如有残留空
气或引入了水或杂质时，则准确度受到影响。这种测压计
装入水银时要严格控制不让空气
进入，方法是先将纯净汞放入小圆底烧瓶，然后与测压计相连的高效油泵抽气至
1303
3Pa(10-1mmHg)
以下，并轻拍小烧瓶，使泵内的气泡逸出，用电吹风微热玻
璃管使气体抽出，然后把水银注入
U
形管停止抽气放入大气即成
。
开口式水银测压计装汞比较方便，比较准确，所用玻璃管的
比度要超过
760mm
。
U
形管两臂汞柱的高度之差即为
公共压力与系统中压力之差。
有机实验室常用仪器与使用
--
真空泵
根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类：
(1)
一般水泵，压强可达到
1.333~
100kPa (10~760mmHg)
为“粗”真空。
<
/p>
(2)
油泵，压强可达
0.133~13
3.3 Pa(0.001~1mmHg)
为“次高”真空。
(3)
扩散泵，压强可达
0.133
Pa
以下，
(10-3
mmHg)
为“高”真空。
在有机
化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种，若不要求很低的压力时，可用水泵，如果水泵的构造好
且水压又高，抽空效率可达
1067~3333
Pa
(8~25mmHg)
。水泵所
能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气
压力。例如，水温
< br>25
℃、
20
℃、
10
℃时，水蒸气的压力分别为
3192
、
2394
、
1197P
a(8-25mmHg)
。用水泵抽气时，应
在水泵前装上安全
瓶，以防水压下降，水流倒吸；停止抽气前，应先放气，然后关水泵。
若要较低的压力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到
133.3Pa
（
1mmHg
）以下。油泵的好坏决定于其机械
结构
和油的质量，使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时，有机
溶剂会被油吸收结果增加了蒸
气压，从而降低了抽空效能，如果是酸性气体，那就会腐蚀
油泵，如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。
因此使用油泵时必须注意下列几点
：
在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。
蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸汽。
如能用水泵抽气的，则尽量用水泵，如蒸馏物质中含有挥发性物质，可先用水泵减压抽降，然后改
用油泵。
减压系统必须保持密不漏气，所有的橡皮塞的大小和
孔道要合适，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上
真空油脂。
搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一，它可使反应混合物混合得更加均匀
，反应体系的温度更加均匀，
从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。
搅拌的方法有三种：人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。人工搅拌一般借助
于玻棒就可以进行，磁力搅拌是利用
磁力搅拌器，机械搅拌则是利用机械搅拌器。
磁力搅拌器
由于
磁力搅拌器容易安装，因此，它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行，
磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应，磁力
搅拌器无法顺利使
用，这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。
磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料（
如聚四氟乙烯等）包裹着
的，也可以自制：用一截
10#
铁铅丝放入细玻管或塑料管中，两端封口。磁子的大小大约有
10m
m
、
20mm
、
30mm
长，
还有更长的磁子，磁子的形状有圆柱形、椭圆形
和圆形等，如图
2.5
，可以根据实验的规模来选用。
机械搅拌器
机械搅拌器主要包括三部分：电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。
电动机是动力部分，固定在支架上，由调速器调节其转动快慢。搅拌棒与电动机相连，当
接通电源后，电动机就带
5
动搅拌
棒转动而进行搅拌，搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置，它可以使反应在密封体系中进行。搅拌的
效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构，图
2.6
介绍的老式搅拌棒是用粗玻璃棒制成的。根据反应器的大小、形状、
瓶口的大小及反
应条件的要求，选择较为合适的搅拌棒。
有机实验室常用仪器
与使用
--
加热
为了加速有机化学反应，以及将产物蒸馏、分馏等，往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶
剂都是易燃易爆物，所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热（特殊需要除外
）。
为了保证加热均匀，一般使用热浴进行间接加热。作为传
热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等，
根据加热温度、升温的速度等需要
，常用下列手段：
(1)
水浴和蒸汽浴
当加热的温度不超过<
/p>
100
℃时，最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出（强调）
：当用到金属钾、钠的操作
以及无水操作时，决不能在水浴上进行，否则会引起火灾或使
实验失败，使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底
部。由于水浴的不断蒸发，适当时要
添加热水，使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴，
使用起来
较为方便。
(2)
油浴
当加热温度在
< br>100
～
200
℃时，宜使用油
浴，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴温度
20
℃左
右。常用的油浴有：
1
）甘油
可
以加热到
140-150
℃，温度过高时则会炭化。
2
）植物油
如菜油、花生油等，可以加热到
220
℃，常加
入
1%
的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。若温度过高
时分解，达到闪点时可能燃烧起来，所以使用时要小心。
3
）石蜡油
可以加热到
200
℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。<
/p>
4
）硅油
<
/p>
硅油在
250
℃时仍较稳定，透明度好，
安全，是目前实验室里较为常用的油浴之一，但其价格较贵。
使用油浴加热时要特别小心，防止着火，当油浴受热冒烟时，应立即停止加热，油浴中应挂一温度计，可以观
察油浴的温度和有无过热现象，同时便于调节控制温度，温度不能过高，否则受热后有溢出的
危险。使用油浴时要
竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。
加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻，待容器壁上附着
的油滴完后，再用纸
片或干布檫干器壁。
(3)
砂浴
一般用铁盆装干燥的细海砂（或河砂），把反应器埋在砂中，特别适用于加热温度在
2
20
℃以上者。但砂浴传热
慢，升温较慢，且不易控制。因此，
砂层要薄一些，砂浴中应插入温度计，温度计水银球要靠近反应器。
(4)
电热套
< br>电热套是用玻璃纤维包裹着地电热丝组成帽状的加热器，由于不是使用明火，因此不易着火，并且热效应高 ，
加温温度用调压变压器控制，最高温度可达
400
℃左右，是有机实验室中常用的一种简便、安全的加热装置。需要强
调的是
，当一些易燃液体（如酒精、乙醚等）洒在电热套上，仍有引起火灾的危险。
有机实验室常用仪器与使用
--
玻璃仪器的干燥
有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每
次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的
习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪
器的方法有下列几种：
(1)
自然风干
是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干，这是常用而简单的方法。但必须注意，若玻璃仪器洗得不够干
净时，水珠不易流下，干燥较为缓慢。
(2)
烘干
是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带水珠，器
皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞才能烘干，玻璃仪器上附带的橡胶制品在
放入烘箱前也应取下，
6
烘箱内的
温度保持
105
℃左右，约
0.5h<
/p>
，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出，以
免骤冷使之破裂，当烘箱已工作时，不能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器皿骤冷使之破裂
。
(3)
吹干
有时仪器洗涤后需要立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。首先将水尽量晾干后，加
入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷吹风
1-2min
，待大部分溶剂挥发后，再吹入热风至完全干燥为止，最后吹
入冷风使仪
器逐渐冷却。
有机实验室常用仪器与使用
--
玻璃器皿的洗涤
进行化学实
验必须使用清洁的玻璃仪器。应该养成实验用过的玻璃器皿立即洗涤的习惯。由于污垢的性质在当
时是清楚的，用适当的方法进行洗涤是容易办到的，若日子久了，将会增加洗涤的困难。
洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，刷子是特制的，如瓶刷、烧杯
刷、冷凝管刷等，但用腐蚀性洗
液时则不用刷子。若难于洗净时，则可根据污垢的性质选
用适当的洗液进行洗净，如果是酸性的污垢用碱性洗液洗
净，反之亦然；有机污垢用碱性
或有机溶剂洗涤。下面介绍几种常用洗液：
(1)
铬酸洗涤
这种洗液氧化性很强，对有机污垢破坏力很强。倾去器皿内的水，慢慢倒入洗液，转动器皿，使洗液充分浸润
不干净的器壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，用自来水冲洗器皿。若器壁上粘有少量炭
化残渣，可加入少量洗液，
浸泡一段时间后在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被
除去。当洗液颜色变绿，表示已经失效，不能在倒回
洗液瓶中而应倒在指定地点。
(2)
盐酸
浓盐酸可洗去附着在器壁上的二氧化锰，碳酸盐等污垢
(3)
碱性和合成洗涤剂
配成浓溶液即可。用以洗涤油脂等一些有机物。
(4)
有机溶剂洗涤剂
当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时，可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡，同时应
加盖以
避免溶剂挥发或用
NaOH
的乙
醇溶液亦可。用有机溶剂作洗涤剂时，使用后可回收重复利用。若用于精制或有机分析
的
器皿，除用上述方法处理外，还必须用去离子水冲洗。
器皿是
否清洁的标志是：加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被均匀湿润着一层薄的水膜，且不挂水珠。
< br>
萃取与洗涤
基本原理：萃取
是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目
的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液 体混
合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取
”或萃取，后者为“洗涤”。
1.
仪器的选择
液体萃取最通常的仪器是
分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大
1-2
倍的分液漏斗．<
/p>
2.
萃取溶剂
萃取溶剂的选择，应根据被
萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。
一般难溶于
水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次
使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的
1/5
～
1/3
，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的
< br>2/3
3.
操作方法
在活塞上涂好润滑脂，塞后
旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞
滑脱。关好
活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用
大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相
之间
充分接触，以提高萃取效率。
每
振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气
,
以解除漏斗中的压力。如此重复至
7
< br>放气时只有很小压力后，
再剧烈振摇
2
< br>～
3min
，
静置，
待两相完全分开后，
打开上面的玻塞，
再将活塞缓
缓旋开，
下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将
上层液体从分液漏斗上口倒出，
却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液
体所沾污。
乳化现象解决的方法
(1)
较长时间静置；
(2)
若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；
(3)
若是由于两种溶剂（水与有机溶剂
）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等）
，利用盐析
作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；
(4
）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化
蓖麻油等以降低表面张力。
注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃
取操作时，应熄灭附近的明火。
化学萃取
化学萃取（利用萃取剂与被
萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作
方法和
前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出
有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。
液
-
固萃取
自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润
溶解而将固体物质中
的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大
<
/p>
脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效
率较高，为增加液
体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，
提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端
接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提
取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而
萃取出溶于溶剂的部分物质。
就这样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓
缩后，将
所得固体进一步提纯。
减压蒸馏
1.
减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压
等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果
借助于真空
泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即
已受热分解、
氧化或聚合的物质。
2.
装置
蒸馏装置
主要由蒸馏、抽气（减压）
、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温
度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的 作用，则
是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距
瓶底约
1
～
2mm
，为了控制毛细
管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一
段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受
部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或
圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏
系统中切勿使用有裂缝或薄
壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等）
，以防止内向爆炸。抽气
部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵
，还必须有冷阱、
及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸
收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是
酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油
泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体
和水以及酸、碱性气体。测压
部分采用测压计，常用的测压计。
3.
操作方法
仪器安装好后，先检查系统
是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，
观察压力
计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接
口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关
好安全
8
瓶上的活塞，开动油泵，
调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。
液体
沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以
0.5
～
1
滴
/S
为宜
.
蒸馏完毕<
/p>
,
除去热源
,
慢
慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹
,
待蒸馏瓶稍冷后再慢慢
开启安
全瓶上的活塞
,
平衡内外压力<
/p>
,(
若开得太快
,
水银柱很快上升
,
有冲破测压计的可能
),
然后才关闭抽气泵
.
有机物化学鉴定的一般方法（一）
蛋白质、多肽、氨基酸
（
1
）加热或矿酸试验：取检品的水溶液
1ml<
/p>
于试管中，加热至沸或加
5
％盐酸，如发
生混浊或有沉淀示含有水
溶性蛋白质。
（
2
）缩二脲试验：取检品的水溶液
1ml
，加
10
％氧化钠溶液
2
滴，充分摇匀，逐渐加入硫酸铜试液，随加摇匀，
注意观察，如呈现紫色或紫红色示可能含有蛋白质和氨基酸。
凡蛋白质结构中含有两个或两个以上肽键（－
CONH
－）
者均有此反应，能在碱性溶液中与
Cu2+
生成仙络合物，
呈现一系列的颜色反应，二肽呈蓝色，三肽呈紫色，加肽以上呈红色，肽键越多颜色越红。<
/p>
（
3
）茚三酮
试验，取检品的水溶液
1ml
，加入茚三酮试液
2
－
3
滴，加热煮沸
4
－
5
分钟，待其冷却
，呈现红色
棕色或蓝紫色（蛋白质、胨类、肽类及氨基酸）
。<
/p>
α
氨基酸与茚三酮的水合作物作用，氨
其酸氧化成醛、氨和二氧化碳，而茚三酮被还原成仲醇，与所后成的氨
及另一分子茚三酮
缩合生成有蓝紫色的化合物。
【注】①茚三酮试剂主要是多肽
和氨基酸的显色剂，反应在
1
小时内稳定。试剂溶液
pH
值以
5
－
7
为宜，必要
时可加吡啶数滴或醋酸钠调整。
②此反应非常灵敏，但有个别氨基酸不能呈紫色，而呈黄色，如脯
氨酸。
（
4
）氨基酸薄层层析检出反应：
①
吸附剂：硅胶
G
。
②
展开剂：
< br>（
1
）正丁醇：水（
1
：
1
）
（
2
）正丁醇：醋酸：水（
4
：
1
：
5
）<
/p>
③
显色剂：
0.5
％茚三酮丙酮溶液，喷雾后于
1
100
烘箱放置
5
分钟，显蓝紫允或紫
色。
2
．皂甙
(
1)
泡沫试验：取检品的水溶液
2ml
于带塞试管中，用力振摇
3
分钟，即产生持久性蜂窝状泡沫（维
持
10
分钟
以上）
，且泡沫量不少于液体体积的
1
／
3
。
【注】常用的增溶剂吐温、司盘
，振摇时均能产生持久性泡沫，要注意区别。
（
2
）
溶血试验：
取试管
4
支，
分别加入滤液
0.25
、
0.5
、
0.75
ml
，
然后依次分
别加入生理盐水
2.25
、
2.0
、
1.75
、
1.
5 ml
，使每一个试管中的溶液都成为
2.5ml,
再将各试管加入
2
％的血细胞悬液
2.5ml
，振摇均匀后，同置于
370
水浴或
25
－
270<
/p>
的室温中注意观察溶血情况，
一般观察
3
小时即可，
或先滴红细胞于显微镜下，
然后滴加检
液看血细胞是否消失。如有溶血现象示正反应。
<
/p>
【注】
①鞣质对血红细胞有凝集作用，
干
扰溶血试验的观察，
应事先除去
（可用取胜酰胺粉吸附或用明胶
沉淀）
。
②检液应为中性溶液。
（
3
）醋酐浓硫酸试验（
Liebrmann
Burchard
反应）取检品的水溶液置蒸发皿中，于水浴上蒸干
，残渣加入少量
冰醋酸使溶解，再加入醋酐浓硫酸（
19
：
1
）试液，呈现红紫色并变成污色绿色（甾
类、三萜类成分或皂甙）
（
4
）区别甾体皂甙和三萜皂甙：取带塞试管两支，各盛检品的水溶解
1
ml
，
1
支加
0.1N
盐酸溶液
2ml
，另一支
加
0.1N
氢氧化
钠溶液
2ml
用力振摇
1
分钟（需左右手交替振摇各半分钟）
，观察两管泡沫的多少，若两管泡沫
体积相同或酸管多，示含三萜式皂甙；若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙。
三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫；甾体皂甙为
中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡
沫。
3
．糖、多糖或甙类
（
1
）碱性酒石酸铜试液：取检品的水溶液
1
－
2ml
（如为醇溶
液须将醇蒸发除去）
，加入碱笥酒石酸铜试液
1ml
，
于沸水浴上加热
5
分钟
，产生棕红色或砖红色氧化亚铜沉淀，示有还原糖。
还原糖
能使二价铜盐（蓝色）还原成氧化亚铜，醛糖的醛基氧化成羧基：
9
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