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实验三
室内空气中甲醛的取样与测
定——
AHMT
分光光度法
一、实验提要
甲醛（
HCHO
）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，
可使细胞
中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及
视网膜有较强的
损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺
功能异常及免疫功能异
常等方面。
室
内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可
能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。
室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为
0.10mg/m
3
。
空气中甲醛的测定方法主要有
AHMT
分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法
、
气相色谱法、电化学传感器法等。
1.
实验目的
（
1
）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法；
（
2
）了解室内空气中甲
醛的测定方法，掌握
AHMT
分光光度法测定甲醛的方法。
2.
实验原理
空气中甲醛与
4-
氨基
-3-
联氨
-5-
巯基
-1
，
2
，
4-
三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾
氧化成
6-
巯基
-5-
三氮杂茂
[4
，
3-b]-
S-
四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHMT
分光光度法测定范围为
2mL
样品溶液中含
0.2
～
3.2
μ
< br>g
甲醛。
若采样流量为
1L/m
in
，
采样体积为
20L
，则测定浓度范围为
0.01~0.16
mg/m
3
。
测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、
正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏
低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。
< br>
二、仪器、试剂及材料
1.
仪器材料
（
1
）空气采样器：流量范围
0
～
1
L/min
；
（
2
）多孔玻板吸收管：
10
mL
容量、棕色；
（
3
）
10mL
具塞比色管；<
/p>
（
4
）可见光
分光光度计。
2.
试剂
(1)
吸收液：称取
1g
三乙醇胺、
0.25g
偏重亚硫酸钠和
0.25g
乙二胺四乙酸二钠溶于水中并
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稀释至
1000mL
。
（
2
）
0.5%
4-
氨基
-3-
联氨
-5-
巯基
-1
，
2
，
4-
三氮杂茂（简称
AHMT
）溶液：称取
0.25gAHMT
溶于
0.5mol/L
盐酸中，并稀释至
50mL
，此试剂置于棕色瓶中，可保存
半年。
（
3
）
5mol/L
氢氧化钾溶液：称取
28.0
g
氢氧化钾溶于
100mL
水中。
（
4
）
1.5%
高碘酸钾溶液：
称取
< br>1.5g
高碘酸钾溶于
0.2mol/L
氢氧化钾溶液中，
并稀释至
100mL
，
于水浴上加热溶解，备用。
（
5
）
0.1000mol/L
碘溶液：称量
40g
碘化钾，溶于
25mL
水中，加入
12.7g
碘。待碘完全溶
解后，用水定容至
1000mL
。移入棕色瓶中，暗处贮存。
（
6
）
1mol/L
氢氧化
钠溶液：称量
40g
氢氧化钠，溶于水中，并稀释至
1000mL
。
（
7
）
0.5mol/L
硫酸溶液：取
28mL
浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释
至
1000mL
。
< br>（
8
）硫代硫酸钠标准溶液
[c
（
Na2S2O3
）
< br>=0.1000mol/L]
：可购买标准试剂配制。
（
9
）
0.5
%
淀粉溶液：将
0.5g
可溶性淀粉，
用少量水调成糊状后，再加入
100mL
沸水，并煮
沸
2~3 min
至溶液透明。冷却后，加入
0.1g
水杨酸或
0.4g
氯化锌保存。
（
10
）
甲醛标准贮备溶液：
取
2.8mL
含量为
36 %
~38 %
甲醛溶液，
放入
1L
容量瓶中，
加
0.5mL
硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液
1mL
约
1mg
甲醛。准确浓度用碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定
：量取
20.00mL
甲醛标准贮备溶液，置于
250mL
碘
量瓶中。加入
20.00mL0.0500mol/L
碘溶液和
15mL1mol/L
氢氧化钠溶液，放置
15min
。加入
20mL0.5mol/L
硫
酸溶液，
再放置
15mi
n
，
用
0.1000mol/L
硫代硫酸钠溶液滴定，
至溶液呈现淡黄色时，
加入
1mL0.5%
淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点
，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空
白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算
：
(V
1
-
V
2
)
?
M
?
15
( 3-1
)
< br>20
C
?
式中：
C
——甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度（
mg/ml
）
；
V1
——滴定空白时所用硫代硫酸钠
标准溶液体积（
ml
）
；
V2<
/p>
——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积（
ml
）
；
M
——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓
度（
mol/L
）
；
< br>
15
——甲醛的当量；
20
――
所取甲醛标准溶液的体积（
ml
）
。<
/p>
取上述标准溶液稀释
10
倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用
1
个月。
（
11
）
甲醛标准使用溶液：
用时取上述甲醛贮备
液，
用吸收液稀释成
1.00mL
含<
/p>
2.00
μ
g
甲
醛。
三、实验内容
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1.
标准曲线的测定
取
7
支
10mL
具塞比色管，按表
3-1
制备标准色列管。
表
3-1
甲醛标准色列管
管号
标准溶液（
mL
）
吸收溶液（
mL
）
甲醛含量（
μ
g
）
0
0.0
2.0
0.0
1
0.1
1.9
0.2
2
0.2
1.8
0.4
3
0.4
1.6
0.8
4
0.8
1.2
1.6
5
1.2
0.8
2.4
6
1.6
0.4
3.2
各管加入
1.0mL5mol
/L
氢氧化钾溶液，
1.0mL0.5%AHMT
溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三
次，放置
20mi
n
。加入
0.3mL1.5%
高碘酸钾
溶液，充分振摇，放置
5min
。用
1
0mm
比色皿，在波
长
550nm
下，以水作参比，测定各管吸光度。
2.
采样
用
一个多孔玻板吸收管，加入
5ml
吸收液，标记吸收液液面位置
，以
1.0
L/min
流量，采气
20L
。
并记录采样时的温度和大气压力。
3.
样品测定
采样后，补充吸收液到采样前的体积。准确吸取
2mL
样品溶
液于
10mL
比色管中，
按制作标
准曲线的操作步骤测定吸光度。
在每批样
品测定的同时，用
2mL
未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空
白值测定。
四、实验数据整理
1.
校准曲线的绘制
表
3-2
甲醛标准曲线测定结果
比色管序号
甲醛含量（
μ
g
）
吸光度
校正吸光度
0
0.0
1
0.2
2
0.4
3
0.8
4
1.6
5
2.4
6
3.2
回归方程
相关系数
r
将标准色列测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度，得到校准吸光度
y
值。以甲醛
含量
x
（
μ
g
）为横坐标，校准吸光度
y
为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程式。
y=bx+a
b
为校准曲线的斜率，
a
为校准曲线的截距。
以斜率的倒数作为样品测定计算因子
Bs
（
μ
g
／吸光度）
=1
／ｂ。
2.
结果计算
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(1)
将采样体积按公式
（
3-2<
/p>
）
换算成标准状态下的采样体积
V
0
?
Vt
?
T
0
p
（
3-2
）
?
273
?
t
p
0
式中：
V
0
――标准状态下的采样体积（
L
）
；
；
V
t
――采样体积，
V
t
＝采样流量（
L/min
）×采样
时间（
min
）
；
t
――采样点的气温（℃）
T
0
――标
准状态下的绝对温度
273K
；
p
――
采样
点的大气压力（
kpa
）
；
p
0
――标准状态下的
大气压力（
101kpa
）
。
(2)
空气中甲醛浓度按下式
(3-3)
计算
C
?
(
A
?
A
0
< br>?
a
)
?
B
S
V
1
?
(3-3)
V
0
V
2
式中：
C
——空气中甲醛浓度
(mg/m
3
)
；
A
——样品溶液的吸光度；
A
0
——空白溶液的吸光度；
a
——标准曲线截距
B
S
——计
算因子，由所绘标准曲线得到（
μ
g/
吸光度值）
；
V
0
——标
准状态下的采样体积（
L
）
；
V
1
——采样时吸收液体积（
ml
）
；
V
2
——分
析时取样品体积（
ml
）
。
注意事项：
1.
进行室内空气采样应避开通风口，距墙壁距离应大于
0.5
米。高度
0.5m
～
1
.5m
之间。
实验四
头发中含汞量的测定
----
原子荧光光度法
一、概述
汞及其化合物属于剧毒物质
，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等
废水。天然水中
汞含量一般不超过
0.1
?
g/L
，我国饮用水限值为
0.001mg/L
。
汞可在体内蓄积，进人水体的
无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进人人体
，引起全身中毒。汞是我国实施排放总量控制
的指标之一。
二、原理
汞是常温下唯一的液态金属
，且有较大的蒸气压，原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射
253.7nm
光
具有特征吸收来测定汞含量。
样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞，再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长为
253.7nm
的紫外
光激发，当激发态汞原子被激发时便
辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光
强度与汞的浓度成正
比。
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