-
有效性说明
MIL-DTL-16232G
通知
1
201
3
年
3
月
14
日
详细说明书
磷酸锰基磷酸锌基磷化处理层
200
0
年
1
月
7<
/p>
日提出的
MIL-
DTL-16232G
已经通过审定并按照要求交付使用。
管理人
准备活动
陆军
—
AR
军队
—
AR
海军
—
AS
空军
--11
审核单位
陆军
—
EA
注：
无测量敏感性
MIL-
DTL-16232G
2000-1-7
代替
DOD-P-16232F
1978-11-7
详细说明书
磷酸锰基、磷酸锌基重金属（厚膜磷化）磷化膜
本规范已通过国防部所有部门和机构的批准
1.
范围
1.1
范围
本规范涵盖两种类型的黑色金属磷化工艺，浸入法制备重金属磷化膜。膜组
成为磷酸锰
、磷酸锌或在有特殊规定时的补充处理成分（见
6.1
）
1.2
分类
<
/p>
按照
6.2
的规定，膜层类型如下
M
类
磷酸锰基磷化液
第
1
级
按规定进行辅助防护处理或辅助膜层
第
2
级
遵照
MIL-
PRF-16173,3
级或
MIL-PRF-3150
条
款采用润滑油的辅助处理
第
3
级
无辅助处理
第
4
级
化学转
换
（按照规定可能需要染色）
不需要
辅
助涂层的
Z
类
磷酸锌基磷化液
第
1
级
按规定进行辅助防护处理或辅助膜层
第
2
级
遵照
MIL-
PRF-16173,3
级或
MIL-PRF-3150
条
款进行辅助防护处理
第
3
级
无辅助处理
第
4
级
化学转
换
（按照规定可能需要染色）
不需要
辅
助涂层的
任何有益的建议
（更改、
添加或删除）
或其他可能用于改进本条款的相关数据请
联系美国军用武器装备研究、开发工程中心指
挥官。收件人：
AMSTA-AR-QAW-E,
Picatinny
Arsenal
，新泽西州
0780
6-5000
，在本文件的后面附上标准化文档改进
意见并以书
信的形式或者在邮件署名的方式寄给我们。
发行说明
A
：获准公开发行，无限制发行。
2.
引用文件
2.1
概述
本节所列文件是本规范第
3
、
4
章的指定使用文件。本节不包括该规范
内其它章节引用文件或推荐的
附加信息或作为的范例。
尽管为了完善本表做了很
多的努力，文
件使用者仍需确保满足本规范第
3
、
4
节所有指定的文件要求，无
论该条款是否被列出。
2.2
政府文件
2.2.1
规范、标准、手册
以下标准、规范、
手册构成本文件的扩展规范，除非另
有规定，
文件的条款罗列于
国防部标准索引及补充规范中，
并应用在招标文件内
（见
6.2
）
规范
国防部
MIL-PRF-3150
润滑油
防腐剂
媒介
MIL-PRF-16173
防腐蚀化合物
溶剂稀释
冷态喷浆
（除非另有说明，
联邦和军事规格、
标准和手册可从标准化文档桌上获得副
本，大厦
4
层，罗宾斯大道
7
00
号，费城，宾夕法尼亚州
19111-5094
）
2.2
非政府出版文件
以下文件形成该文件的扩展规范，除非另行说明，国防部
采用的该文件条款
均罗列于国防部规范标准索引的招标文件中（见
6.2
）
。
美国试验材料
学会（
ASTM
）
ASTM B 117
盐雾试验
ASTM F 519
机械法电镀氢脆测试、飞机维修化工方法
(
申请复印件请联系美国国家测试与标准协会，地址
100
Barr harbor drive,
west conchohocken,
PA 19428-2959)
(
非政府标准及其他出版物可
以从制作或发行该文件的组织机构处获得，同
样也可以通过图书馆或其它信息服务渠道<
/p>
)
2.3 2.4
优先原则。当该标
准文本与引用文件发生冲突时，优先选择文本文件。
但是，除非有特殊说明，该文件不得
取代应用法律和规则。
3
要求
3.1
产前检查
除非另有规定（见
6.2
），零件需进行生产前检查并满足
3.2
程序要求。化学品、
测试方法和
测试频率以及承包商商定的使用设备应当在合同提交管理人员
45
天
内书面提交。
采购活动的书面批准将在
45
天内完成或在生产之前即可收到。
所有
使用材料的确切名称连同制造商的名称应进行统一声明。
该程序包括一个详细的
控制方法，包括时间、温度、
pH
及其
它相关参数以确保符合规范的要求。符合
批准过程程序的不得进行未经事先书面批准的采
购活动。
审批的过程中，
材料和
设备并
不意味着验收时的结果。
无论新材料或工艺的批准，
该磷化膜应
符合本规
范的所有适用规定。
3.2
过程。磷化膜将根据控制和如下所述分阶段进行。一个单一的承包商应当履
行包括清洁和
涂层加工的所有阶段过程。除非另有规定（见
6.2
），须在完
成所
有机械加工，成型，焊接，和消除应力热处理后进行磷化处理，但磷化工艺又在
除氢处理之前。
3.2.1
槽液成分及控制
槽液成分及槽液控制应参照如下要求：
a
该槽液成分满足生产规范内所有要求类型的磷化膜
b
槽液浓度，温度，零件的磷化浸入时间应满足本规范所有要求
c <
/p>
设备材料应具有抵抗磷酸盐溶液的材料组成，与溶液直接接触的材料
应不含铜合金接头或钎焊等成分
d
在磷化处理与随后的流动冷水洗
之间磷化零件禁止干燥。采用喷雾器
喷雾或其它方式以避免零件干燥。
< br>
e
磷化零件供应商应永久保存磷化槽液记录单（见
3.2.1
），内含化学品
的添加记录以及槽液分
析结果
f
磷化槽液成分控制应包括游离酸、总酸、亚铁离子的测定。
除非另有
规定（见
6.2
），槽液游离
酸、总酸、亚铁离子含量测试频率应在每
次磷化处理之前及磷化
4
小时之后进行。高生产率需要更为频繁的分
析化验以保证规定
限度内的过程控制。
g
槽液控制永久记录单的保存至少在
1
年以上（
7
年以上当有特殊规定时，
见
6.2
）并根据要求提供给政府部门
。
永久记录应以清晰可拷贝的
类型或以采购活动可接受的电子媒介模式进行。
3.2.2
脱脂
< br>应当由脱脂溶剂、
蒸汽、
碱性或乳液清洗。
使用碱性或乳液脱脂
时，应在喷砂处理前进行彻底的清洗和干燥。
3.2.2.1
喷砂
除非零件图或合同上
（见
6.2
）
另有规定，
重磷酸盐磷化前应进
行喷砂处理
.
保证零件干燥条件下去除铁锈或剥落，喷砂采用沙砾，
钢砂，
氧化铝，
玻璃珠，
塑料珠或其他陶瓷类磨料为
介质按照如下要
求进行：
a
零件喷砂前表面应无油渍，污垢及其它污染缺陷
b
震动去毛刺不能代替喷砂处理
c
喷砂处理后，零件上的残留磨料应用干燥的压缩空气清除
d <
/p>
当有其它规定，
控制和完成喷砂处理时应采用一个网格大小的
妥善保存
RMS
完成品。
< br>
e <
/p>
磷化操作应当在喷砂处理完成后紧接着进行而不再有中间工
序
3.2.2.2
喷砂替代
当零件图或合同另有规定替
代磷化前的喷砂工序时，
清洁
处理后应紧接着进行彻底的冲洗。
如果后续没有以细化涂层表面晶
体结构和去除该种溶液对磷化膜表面反应过程所产生影响
（见
6.5
）
的调整处理，
磷化处理前不应使用强酸强碱性溶液。
当另有规定时，
只要不显著降低膜层重量，不影响零件抗盐雾和氢脆性能，可以选
择替代清洁的其它
处理方式。
3.2.3
磷化
磷化膜应按如下浸泡条件下适用：
a M
类型的磷化膜应为锰基磷酸盐膜，
Z
型磷化膜应为锌基磷酸盐
膜。用于制备磷化膜的所有材料都
应按照采购活动中
3.1
的规定
的进行
审批。
b
槽液温度、浓度及零件浸泡处理时间应满足本规范所有要求
3.2.4
水洗
冷水洗应按照如下要求进行：
a
浸洗
水
槽应得到连续补充，
零件浸入应符合本规范的所有要求。
b
漂洗水的流动应可控可调（例如
采用电导率控制仪）使其与生
产速率相一致，以防止因时间超限而导致的膜层污染及其它
不
利影响。
c
喷淋漂洗可用于获得相同的最终产品质量
d <
/p>
所有项目零件
（第
4
类除外）
均需在流水冲洗后立即进行铬酸冲洗
处理
3.2.5
铬酸冲洗
（第
1
，
2
，
3
类）
第
1<
/p>
，
2
，
3
级零件的铬酸冲洗应按照如下
要求进行：
a <
/p>
最后一道冲洗采用铬酸或磷酸铬溶液，将大约
300g
的铬酸片溶于
1000L
水中制备所需的冲洗液。
槽液温度应控制在
63
℃
~90
℃
（
150
°
F ~200
°
F
）之间。
b
冲洗液
pH
应控制在
2~4
之间，
pH
值的调节可以通过添加铬酸片或
铬酸磷酸混合
试剂而实现，每
8
小时至少完成一次
p
H
值检测。
c
必须
按时对槽液游离酸度和总酸度进行标准滴定或采用
pH
计进
行读数测量，
任何操作时间内确保槽液成分控制在规定限值内。
d
一旦槽液污染应立即放弃使用。
槽
液至少每
8
小时完成一次酸度检
测，<
/p>
当总酸度值大于
7
倍的游离酸度值时槽液
应当废弃并停止使
用。
e
零件在槽液浸洗时间至少
60S
f
铬酸浸洗后，在辅助处理之前应进行零件的彻底干燥。
3.3
消应力处理
除非另有规定，表面或整体洛氏硬度大于
39
的零件应
当进行消
应力处理。包括渗碳、感应淬火、火焰淬火等处理而导致的硬度提升。此外
零件的研磨、
冷成型、
冷拔等加工都有可能
导致残余应力，
应采用加热的方
式进行消应力处理。
消应力处理的温度为
177
℃
~204
℃
（
350
°
F ~400
°
F
）
，
该条件下每英寸厚度的零件热处理时间
不少于
1h
，但小于
1/2
英寸的厚度的
零件热处理时间不应少于半小时。
渗
碳零件可选热处理温度是
104
℃
~1
55
℃
（
225
°
F ~275
°
F
），时间为
8h
。
3.4
除氢热处理
3.4.1
成膜后
除非另有规定（见
6.2
），具有如表一所示硬度值的
零件（含渗碳
零件）在磷化后应进行除氢热处理。
3.4.2
烘烤后
除非另有规定（见
6.2
），所有需要烘烤的批次零件
或材料均应进
行氢脆测试。
膜层类型
表
1
除氢热处理
洛氏硬度
基体材料
（最小值）
合金钢
碳钢
39
39
热处理
98
℃
~107
℃
（
210
°
F
~225
°
F
）
8h
或室温
120h
98
℃
~107
℃
（
210
°
F
~225
°
F
）
8h
或室温
120h
操作阶段
对于涂层和
基材的热处
理时间应控
制在磷化后
但在任何压
力加工之前
Z
M
合金钢
碳钢
39
39
3.5
磷化膜重量
在任何辅助处理之前的磷化膜重量应满足如下要求：
a
M
类型
的磷化膜最小质量要求为
16g/m
2
(
当有特殊规定时最小质量为
11g/m
2
)
b
Z
类型磷化膜最小质量要求为
11g/m
2
3.6
耐腐蚀试验
没有做补充处理的磷化零件应进行盐雾试验测试，按照表
2
所
示的测试时间内试样结果表面应无明显锈点
3.7
后处理
后处理应在磷化完成后进行，
需要做
补充处理的零件应做离心甩干
或表面充分脱水以去除表面多余物，除非另有规定（见
6.2
）后处理油膜重
量应充分满足
3.7.2
和
3.7.4
盐雾试验要求。
3.7.1
锰系
锌系磷化膜，第
1
类
第
1
类锌系
锰系磷化膜的后处理应按照
6.2
规定进
行。除非另有规定，单位面积上防锈油的重量要求不适用。
表
2
耐腐蚀试验
要求（膜层未进行后处理操作）
膜层体系
最小放置时间
型号
类别
盐雾时间，
h
M
1
1.5
M
2
1.5
M
3
1.5
M
4
24
Z
1
2
Z
2
2
Z
3
2
Z
4
24
3.7.2
锰系磷化，
第
2
类
遵照
MIL-
PRF-3150
或
MIL-PRF-16173,
第
3
级要求锰系磷
化第<
/p>
2
类要求在磷化膜上做浸渍润滑油的后处理。除非另有规定（见<
/p>
6.2
），
零件表面单位面积防锈油油膜
重量应达到
48h
盐雾条件下零件表面不出现宏
观锈点的要求。
3.7.3
锰系磷化，第
4
类
锰系磷化第
4
类为在无机盐试剂中发生化学转换后的锰
基磷酸盐膜。当有特殊规定时（见
6.2
）磷化膜化学转换后的零件需进行染
色后处
理。第
4
类膜层在盐雾试验时应不出现锈点，经后处理后的膜层
应至
少满足
72h
盐雾条件下不出现锈
点。
3.7.4
锌系磷化，第
2
类
遵照
MIL-L-3150
或
< br>MIL-PRF-16173,
第
3
级要求锌系第
2
类磷化膜应进行防锈处理。除非特殊审批（
见
6.2
）单位面积防锈剂重量应
满足
最小
72h
盐雾条件下试样表面无锈点。
3.7.5
锌系磷化，第
4
类
锌系磷化第
4
类为在无机盐试剂中发生化学转换后的锌
基磷酸盐膜。当有特殊规定时（见
6.2
）磷化膜化学转换
后的零件需进行染
色后处理。第
4
类膜
层在盐雾试验时应不出现锈点，经后处理后的膜层应至
少满足
7
2h
盐雾条件下不出现锈点。
3.8
产品膜层尺寸
磷化前产品应符合零件
图尺寸要求，磷化后，产品应符合零
件尺寸要求，
同时为磷化膜
层预留尺寸（干扰紧密结合，见
6.6
）
3.9
表面组织结构
除非另有规定，
磷化前的零件均应符合零件图上关于表面粗
糙度和光洁度的要求。
在图纸或合同中规定的表面粗糙度的要求可以通过特
殊的机械
/
化工方式获得。
3.10
工艺
磷酸盐膜应均匀沉积并具有统一的晶态结构，
基材金属应不产生肉眼
可见的晶间腐蚀或蚀刻。
磷化膜应呈灰色到黑色，
表面
无杂斑。
表面无由于
干燥磷化液而产生的白色斑点、锈渍、指纹
等。然而，混合铬酸导致的棕褐
色斑点及由于基材成分、
机械加
工及因热处理导致的颜色不均等问题的产品
不应拒收。
4
检验
4.1
检测分级。对本标准的检测分级要求如下所示：
a
生产
检测（见
4.4
）
b
一致性检测（见
4.5
）
4.2
检验条件
除非另有规定（见
6.2
），所有检验应按照如下条件要求进行：
a
温度：车间温度
18
℃
~35
℃（
65
°
F
~95
°
F
）
b
海拔高度：正常陆地
c
振动：无
d
相对湿度：最大
95%
4.3
取样
4.3.1
试制零件
（首件）
< br>当有规定时（见
6.2
），订单零件或按照
3.1
规定方法和
步骤进行磷化的零件。取样数量应
按照
6.2
规定进行。取样产品应按照
4.4
的
详细说明进行生产前检查，验收时试制零件应无缺陷。
4.3.2
批次数量
除非另有规定（见
6.2
），同一批磷化件具有相同的基材成分，
同型号同类磷化膜，
控制在相同大小和形状的类似槽液内一次进行，
并提交
一次验收。
此外，
当使用连
续的传送机设备时，
批次零件最大数量满足四个
小时的连续生产
。
4.3.3
一致性检验
4.3.4
过程控制
用于过程控制的测试样品应通过采购的核准。抽样计划应足以
证明对过程的充分控制并且
满足本规范或其它质量保证条款规定的产品加
工一致性要求。
4.3.5
除氢
承包商或供应商应测试除氢处理的充分性，每
90~120
天抽样检测一
次。