-
色谱分析综合体
一．选择题
1
．在色谱分析中，用于定量的参数是
(
B
)
A
保留时间
B
调整保留值
C
峰面积
D
半峰宽
2
．塔板理论不能用于
(
D
)
A
塔板数计算
B
塔板高度计算
C
解释色谱流出
曲线的形状
D
解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3
．在气
-
固色谱分析中
,
色谱柱装入的固定相为
(
D
)
A
一般固体物质
B
载体
C
载体
+
固定液
D
固体吸附
剂
4
．当载气线速越小，式方程中，分子扩散项
B
越大，所以应选下列气体中哪
一种
作载气最有利？
(
D
)
A
H
2
B
He
C
Ar
D
N
2
5
．试指出下述说法中
,
哪一种是错误的
?
(
C
)
A
根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B
根据色谱峰的面积可
以进行定量分析
C
色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D
<
/p>
色谱峰的区域宽度
体现了组分在柱中的运动情况
< br>
6
．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：
(
C
)
A
苯
B
正庚烷
C
正构烷烃
D
正丁烷和丁二
烯
7
．试指
出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是
（
C
）
A
N
2
B
H
2
C
O
2
D
He
8
．试指出下列说法中，哪一个
是错误的？
（
A
）
A
固定液是气相色谱法固定相
B
<
/p>
N
2
、
H
2
等是气相色谱流动相
C
气相色谱法主要用来分离沸点低，
热
稳定性好的物质
D
气相色谱法
是一个分离效能高，分析速度快的分析方法
9
．
在气<
/p>
-
液色谱法中
,
首先流出色谱柱的组分是
(
A
)
A
溶解能力小
B
吸附能力小
C
溶解能力大
D
吸附能力大
10
．根据第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？
（
A
）
A
最佳流速时，塔板高度最小
B
最佳流速时，塔板高度最大
C
最佳塔板高度时，流速最小
D
最佳塔板高度时，流速最大
二．填空题
1
．
按流动相的物态可将色谱法分为
气相色谱法
和
液相色谱法
。
前
者的流动相的
气体
，后者的流动相为
液体
。
2
．
气相色谱法多用
高
沸点的
有机
化合物涂渍在惰性载体上作为
固定相，
一般只要在
450
℃以下，
有
1.5
至
10
Kp
a
的蒸气压且
稳定
性好的
有机
和
无机
化合物都可用气相色谱法进行分离。
3
．气相色谱仪由如下五个系统构成：
气路系统
、
进样系统
、
分离系统
、
温
控系统和
检测记
录系统。
4
．
气相色谱常用的检测器有
热导检测器
，
氢火焰检测器
，
电子捕
获检测器
和
火焰光度检测器
。
三、简答题
1
< br>、组分
A
、
B
< br>在某气液色谱柱上的分配系数分别为
495
和
467
。试问在分离时
哪个组分先流出色谱柱。<
/p>
答：根据分配系数的定义：
c
s
分配系数小的组分先流出色谱柱，因此
B
先流出色谱柱
。
c
g
K<
/p>
?
2
、为什么说分离度
< br>R
可以作为色谱柱的总分离效能指标？
答：由
R
?
t
R
(
2<
/p>
)
?
t
R
(
1
)
1
(
W
b
(
1
)
?
W
b
(
2
)
)
2
?
2
(<
/p>
t
R
(
2
)
?
t
R
(
1
)
)
W
b
(
1
)
?
W
b
(
2
)
及<
/p>
R
?
n
eff<
/p>
4
?
'
'
t
R
(
2
)
?
t
R
(
1
)
t
R
(
2
)
?
n
eff
4
?
r
2
,
1<
/p>
?
1
r
2
,
1
可知
R
值越大，相邻两组分分离
越好。而
R
值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，<
/p>
两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，
反映了
柱选择性的好
坏；
而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因
素决定，
反映了柱效能的高低。
因此
R
实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，
故可将其作
为色谱柱
的总分离效能指标。
3
、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
答：不同组分由于其
结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不
相同。
4
、如何选择气液色谱固定液？
答：依据相似相溶原则选择固定液。
5
、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量
方法？各适于什么情况？
答：色谱定量的依据是：
在一定的色
谱条件下，进入检测器的被测组分的质量
m
i
< br>与检测器产生的响应信号（峰面积
A
i
< br>或峰高
h
i
）成正比，即：
m
i
?
f
i
?
A
i
引入定量校正因子的
原因：因为
A
i
的大小和组分的
性质有关，
因此，
同一检测器对不同组分具有
不同的响应值，
故相同质量的不同
物质通过检测器时，
产生的峰面积不等，
因而不能直接应用峰面积计算组分的含
量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。
归一化法
：应用该方法的前提条件是
试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在
色谱图上都出现色谱峰
。
外标法：即所谓校准曲线法（
A<
/p>
－
c
曲线）
。外
标法简便，不需要校正因子，但进
样量要求十分准确，
操作条件
也需严格控制。
适用于日常控制分析和大量同类样
品的分析。<
/p>
标法
将一定量的纯物质作为标物，
加入到准确称取的试样中，
根据被测物和标物
的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，
求出某组分的含量。
标法准确，
操作条
件要求不严。
四、计算题
1
、
在一根长
3m
的色谱柱上，
分析某试样时，
得两个组分的调整保留时间分别为
13min
及
16min
，后者的
峰底宽度为
1min
，计算：
1
）该色谱柱的有效塔板数；
2
）两组分的相对保留值；
3
）如欲使两组分
的分离
度
R
＝
1.5
，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？
解：
n
eff
t
'
R
2
t
'
R
2
L
16
?
?
5
.
54
(
)
?
16
(
)
?
16
?
< br>(
)
2
?
4096
H
eff
W
1
/
2
W
b
1
t
?
16
R
(
2
)
?
?
1
.
23
t
?
13
R
(
1
)
1
.
23
2
)
?
16
?
1
.
< br>5
2
?
(
)
?
1029
r
2
,
1
?
1
1
.
23
?
1
r
2
,
1
r
2
,
1
?
若使
R=1.5<
/p>
，柱效能为
n
eff
?
16
?
R
2
?
(
此
时对应的柱长为：
L
?
102
9
?
3
.
0<
/p>
?
0
.
75
(
m
)
4096<
/p>
2
、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁
烯保留时间分
别为
0.5
，
3.5
，
4.8min
，
其相应的峰宽分别为
0.2
，
0.8<
/p>
，
1.0min
。计算（
1
）丁
烯在这个柱上的分配比是多少？（
2
）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解：
k
?
2
< br>(
t
R
(
2
)
?
t
R
(
1
)
)
2
(
4
.
8
?
3
.
5
)
m
s
< br>t
?
4
.
8
?
0
.
5
?
R
?
?
8
.
6
R
?
?
?
1
.
44
m
g
t
0
0
.
5
W
b
(
2
)
?
W
b
(
1
)
1
.
0<
/p>
?
0
.
8
3
、化合物
A
与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保
留
时间为：
A 10.20min
；
n<
/p>
－
C
24
H
50
9.18min
；
< br>n
－
C
25
H
52
11.56min
。计算
化合物
A
的保留指数（
I
A
）
。
< br>lg
t
'
R
(
i
)
?
lg
t
'
R
(
n
)
I
i
?
100
?
(
n
?
)
lg
t
'
R
(
n
?
1
)
?
lg
t
'
< br>R
(
n
)
?
100
?
[
24
?
lg
10
.
2
?
lg
9
.
18
)
?
2445
.
7
lg
11
.
56
?
lg
9
.
18
4
、对只含有乙醇、正庚烷、
苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数
据如下：
化合物
乙醇
正庚烷
苯
乙
酸乙酯
A
i
/cm
2
5.0
9.0
4.0
7.0
f
i
?
0.64
0.70
0.78
0.79
计算各组分的质量分数。
解：用归一化法
w
i
?
m
i
m
i
?
100
%
?
?
100
%
m
m
1
?
m
2
?
?
?
m
< br>i
?
?
?
m
n
A
i
?
f
i
'
?
?
100
%
?
A
1
?
f
1
'
?
A
2
?
f
2
< br>'
?
?
?
A
i
?
f
i
'
?
?
A
n
?
f
n
'
A
i
?
f
i
'
< br>?
100
%
'
< br>?
A
i
?
1
n
i
?
f
i
?
A
?
f
i
1
n
'
i
?
5
.
0
?
0
< br>.
64
?
9
.
0
?
0
.
7
?
4
.<
/p>
0
?
0
.
78
?
7
.
0
?
0
.
79
?
18
.
15
A
i
?
f
i
'
?
100
%
＝
'
i
w
乙醇
?
?
A
?
f
i
i
?
1
n
5
.
0
?
0
.
64
?
100
%
?
17
.
6
%
同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分
18
.
15
数分别为
34
.7%
、
17.2%
、
30.5%
。
5
、用甲醇作标，称取
0.0573g
甲醇和
5.8690g
环氧丙烷试样，混合后进行色谱
分析，测得甲醇和水的峰面积分别为
164mm
2
和
186mm
2
，
校正因子分别为
0.59
和
0.56<
/p>
。
计算环氧丙烷中水的质量分数。
解：
m
水
＝
?
?
A<
/p>
水
f
水
?
m
?
?
A
甲
f
甲
甲
?
?
A
水
f
水
0
.
56
?
186
?
m
?
0
.
0573
?
?
A
甲
m
水<
/p>
f
甲
0
.
59
?
164
＝
?
100
?
1
.
05
w
（％）＝
?
100
＝
?
100
水
5
.
8690
m
试
m
试
甲
1<
/p>
、
液相色谱有几种类型
?
它们的保留机理是什么
?
在这些类型的应用中
,
最
适宜分离的物质是什么
?
解
:
液相色谱有以下几种类型
:
液
-
液分配色谱
;
液
-
固吸附色谱
;
化学键合色谱
;
离子交换色谱
;
离子对色谱
;
空间排阻色谱等
.
液
-
固吸附
色谱
是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的
. <
/p>
最适宜分离的
物质为中等相对分子质量的油溶性试样，
凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用
此法分离。
其中
;
液
-
液分配色谱
的保留机理是通过组分在
固定相和流动相
间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物
。
< br>2
、
在
ODS
< br>固定相上，以甲醇为流动相，某组分的分配容量
k1=1.2
，如以乙腈为
流动相，其
k
增加还
是减少
?
为什么
?
解：据题意为反相色谱体系。
k
值增加，在
反相色谱体系中，流动相由甲醇
变为乙腈，溶剂极性参数由
5.
1
变为
5.8
，增加了，但组分在流动
相中的溶解度
反而减小，所以
k
值增大
。由
1.2
增大为
2.24
。
3
、
在反相色谱中，流动相从
40%
（
V/V
）甲醇—水改变为
60%
（
V/V
）甲醇—水，
问组分的调整保留值将改变多少
?
为什么
?
（
P
’
甲醇
=5.1
，
P
’
水
=5.1
）
提示：对于由溶剂
A
和
B
组成的二元混合溶剂，其极性可表示为
Pab
‘
=a P
a
’
b P
b
’
式中
a<
/p>
和
b
分别为溶剂
A
和
B
在混合溶剂中的分数。
解：在
40%
配比时，混合溶剂的极性为
P1
’
=0.46
×
5.1
0.6
×
10.2=8.16
在
60%
配比时，混合溶剂的极性为
P2
’
=0.6
×
5.1
0.4
×
10.2=7.14
P2
’
=
P2
’
-
P2
’
=7.14-8.16= -1.02
根据反相色谱体系
∴在反相色谱中，流动相的极性变弱（
P
’由
8.16
变为
7.14
）
，溶剂强度增加，洗脱能力增加，因而使组
分的调整保留时间减少到原来
的
1
/<
/p>
3.2
。
<
/p>
4
、
某色谱体系采用
25%
三氯甲烷
/
正己烷为流动相
，发现组分分离不十分理想，
想通过改变流动相的选择性来改善分离选择性，选用乙醚<
/p>
/
正己烷为流动相，问
乙醚
/
正己烷的比例为多少
?
（
P
’
CHCl3=5.1
，
P
< br>’乙醚
=5.1
）
提示：
流动相选择性的改变是通过保
持溶剂强度不变时改变流动相组成来实
现的，改变前流动相
A/
B
和改变后的流动相
A/C
的组成有下
列关系：
解：<
/p>
25%
的
CHCl3
/
正己烷与
37%
乙醚
/
正己烷的溶剂强度相等，
但对样品的分
离选锋性不同。
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