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思考题与练习题
1.
气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？
解：
气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析，
它可以补
偿由于升温过程中
载气流量不稳、固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移，从而提
高稳定性。
2.
用热导池检测器时，为什么常用
H
2
< br>和
He
作载气而不常用氮气作载气？
解：
根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，
则灵敏度
愈
高，有一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，0℃时，
,
故选用热导系数大的
H
2
和
He
作载气
< br>,
灵
敏度比较高
.
另外载气热导系数大
,
在相同的桥电路电流下
,
热丝温度较低
,
桥电流可以
升高
.
< br>如果用氮气作载气
,
除了由于氮和被测组分导热系数差别
小(0℃时
)
使热导池检测灵敏度低以外
,
还常常由于二元体系导热系
数呈非线性等原因
,
有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等．
3.
简述热导池检测器的设计原理。
解：
（
1<
/p>
）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；
（
2
）热
敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；
（
< br>3
）利用惠斯登电桥测量等设计原理。
4.
在使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？
解：
所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量，即
H
2
:O
2
>3
：
1
，根据火焰光度检
测器检测硫、
磷的机理，
有相当浓度的氢存在才能使
SO
2
还原成
S
，
还原的
S
在
390
℃生
成激发态的硫分子
S*
，
返回基态时发射出
350-430nm
的特征光谱。
磷需要在富氢火焰还
原成化学
发光的
HPO
，因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富
氢火焰，否则无
激发光谱产生，灵敏度很低，无法检测。
5.
什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？
解：
引起电子捕获检测器基始电流下降有三个主要原因：
（
1
）
放射源流失。
（
2
）
电极表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸点组分的冷凝都会污染放射源。
（
3
）
载气中的氧气及其电负性物质会捕获电子而使基流下降。
克服办法：
采用纯度高于
99.99%
高纯氮气作载气。
（
1
）
（
2
）
管路要严密防止泄露。
（
3
）
检测器温度应高于柱温。
（
4
）
新填装的柱子必须在最高允许温度下，以高的载气流速连续老化
24
h
以上。
（
5
）
使用电子捕获检测器时，
柱温要远低于固定液的最高使用温度。
对已污染的检测
器，
采用增高检测器温度，
通高纯氮烘或选择合适溶剂在超声波清洗器中清洗数
小时，再用
清水洗静、烘干。
6.
用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为
0.2mV/cm
，记录仪纸速
10mm/min
，苯酚标样浓度
1mg/mL
，进样量
3
μ
L
，测量苯酚
峰高
115mm
，峰半高宽
4mm
，
2
倍噪音信号为
0.05mV
，计算
:
（
1
）
在上述条件下苯酚的灵敏度
St
、检测限（
D
）和最小检测限（
Qmin
）
（
2
）
若污水处理前后，污水中苯酚浓度从
100
μ
g/mL
（
ppm
< br>）将为
0.05
μ
g/mL
，设最
大进样量为
10
μ
L
，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩
多少倍
方可推测？
解：
∴（
1
）苯酚的
St
、
D
及
Qmin
St =
（1.065×6
0×0.02mV/mm×115mm×4mm）
/(10mm/mim+3
μ
L×1mg/1000
μ
L)
=
1.96×104mV·s/mg=1.96×107mV·s/g
D = 2RN/S = 0.05mV/(1.96×107mV·s/g) =
2.55×10
-9g/s
Qmin =
mi·2RN/(h·C1) = (3
μ
L
< br>×1×10
-3mg/
μ
L×0
.05mV)/(115mm×0.02mV/mm)
=
6.52×10
-5mg
(2)
首先求最低检测浓度
Cmin
Cmin = Qmin/V =
6.52×10
-5mg/10
μ
L
= 6.52×10
-6mg/
μ
L=
6.52
μ
g/mL>>0.05
μ<
/p>
g/mL
当苯酚浓度为
0.05
μ
g/mL
时，不能直接测出。
∴ 6.52
μ
g/mL
/0.05
μ
g/mL=130.4
倍
试样浓缩
130.4
倍时方能检测。
7.
在气相色谱检测器中通用型检测器是
:
A.
氢火焰离子化检测器
C.
示差折光检测器
B.
热导池检测器
D.
火焰光度检测器
解：
B.
热导池检测器
C
示差折光检测器虽为通用型，但
属液相色谱检测器，
A
、
D
两种检测器均为选择性检测
器，根据检测原理选
B
。
8.
<
/p>
在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？
（
1
）蔬菜中含氯农药残留量；<
/p>
（
2
）测定有
机溶剂中微量水
（
3
）
痕量苯和二甲苯的异构体；
（
4
）啤酒中微量硫化物
解：
（
1
）
蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，
因为根据检测机理电子
捕获检测器
对含有电负性化合物有高的灵敏度。
残留含氯农药是
含有电负性化合物，
选用电
子捕获检测器。
（
2
）
溶剂中微量水选用热导池检测器检测，
因为热导池检测器是通用型检
测器，
只要
有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。
（
3
）
痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，
因为氢火焰离子
化检测器对
含
C
、
H
元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。
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