-
WHG-103A
型
流动注射氢化物发生器
使用说明书
０
目
录
1.
目录―――――――――――――――――
1
2.
前言―――――――――――――――――
2
3.
开箱验收―――――――――――――――
2
4.
外形和安装――――――――――――――
3
5.
原子吸收主机的准备――――――――――
3
6.
发生器的工作条件―――――――――――
4
7.
操作手续―――――――――――――――
4
8.
分析性能检查―――――――――――――
5
9.
试样的测定――――――――――――――
6
10.
日常维护及故障排除――――――――――
7
11.
发生器安装图－――――――――――－－
8
12.
发生器正面图―――――――――――――
9
13.
发生器简明测定方法――――――――――
10
14.
砷的测试―――――――――――――――
13
15.
铅的测试―――――――――――――――
13
16.
汞的测试―――――――――――――――
14
17.
硒的测试―――――――――――――――
15
18.
声明―――――――――――――――――
16
19.
发生器安装顺序―――――－――――――
17
20.
装箱单――――――――――――――――
18
21.
氢化物原子吸收法国家标准方法―――――
19
１
WHG-103A
型流动注射氢化物发生器
使
用
说
明
书
本型氢化物发生器是我国原子吸收
光谱分析著名专家吴廷照教授多年研究成果
,
是技术独特，性
能优异，可满足不同需要的系列发生器的一种，是
WHG
－
102A2
型氢
化物发生器的升级产品，只
在本公司独家生产。
⒈
前
言
1.1
本型氢化物发生器属流动注射型
,
必须与原子吸收分光光度计
(
主机
)
配合使用
,
用氢化物原子吸收法测定试样中痕量砷、硒、锑、铋、铅、
锡、
碲、锗和冷原子吸收法
测定汞。
1.2
工作情况：
用载气压力作为自
动化能源
,
按下启动键
,
自动定量吸入
3
种溶液
（硼
氢化钾、试样、载液）
,
吸满后发出读数信号
,
载带试样溶液
的载液和硼氢化钾溶液开始
稳流流动
,
会合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管
,
混合气进入电热石英吸收管
原子化器，废液自动排出，主机用峰高法读数，
也可用峰面积法读数。
1.3
本系列发生器所拥有的优特点
:
⑴
.
独特的吴氏气动自动化专有技术
：自动进液、量液系统（定量进样）
、稳流器
(
取
代蠕动泵
)
、程序－时间控
制器等都是利用载气气源压力工作的气动自动化体系，装置精
巧
,
性能优于电动自动化体系。
⑵
.
自动化程度高：只用一个启动键
，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全
过程，可以与主机联机自动读数（主机须
有此功能）
。
⑶
.
独特的电热石英吸收管
（原子化器）
：
装置小巧
(
唯一可用于塞曼型主机上的吸收
管
)
，升温快速
,
安装方便，温度稳
定，使用寿命比火焰加热长
10
倍以上
,
免去燃料消耗，
只要温度降下来即可迅速改变分析方式。<
/p>
⑷
.
分析性能
(
灵敏度、检出限、稳定性、工作效率
)
优越：灵敏度，大部分可测氢
化物元素优于
< br>1ng/mL/1%A
，
例如砷优于
0.15ng/mL/1%A,
大约相当于固体试样中
0
.1ppm
；
相对标准偏差
(RSD)
：厂控指标小于
3%
；单次测定时间约
25-35
秒。
⑸
.
适应性强：所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。
⑹
.
可靠性高：故障率低，基本没有易损件。
⑺
.
重量轻体积小：
(
主机约
1.5kg )
体积小
(20.5
×
15
×<
/p>
12.5cm)
安装方便。
⑻
.
可适用多种读数方式：峰高读数（最好采用此种方式）
,
峰面积读数，连续读数。
⑼
.
溶液用量少－试样溶液
2-2.5mL(
包括清洗
)
；硼氢化钾溶液
1-1.5mL
；载液
5-6mL
。
⒉
开
箱
验
收
２
2.1
.
开箱后请按装箱单核对器件
,
如有问题请及时与厂家联系。
2.2
.
如在冬季运输
,
呼吸管内的水已经放出
,
请按
9.2
方法向呼吸管内注入蒸馏水
,
如
运输中不会结冰
,
呼吸管内的水没有放出
,
但在前面板呼吸管上口的通气管上夹有夹子以
防止水流入其他部分
,
使用前取下此夹子
(
查看软管应弹起开通
),
以后发生器使用存放不
可倾斜
120
度以上。
⒊
外
形
和
安
装
3.1
发生器应安装在主机燃烧室左侧或右侧
,
避开辐射热。
3.2
前面板
,
见第
9
页正面图
。
后面板
,
见第
8
页背面图
。
3.3
电热石英吸收管的安装：先将石英管装在两片半园的磁管内，
用不锈钢卡箍将两
半园磁管固定为一体，
长一些的两不锈钢片要
在同一轴线方向朝下，
用螺丝紧固，
再将接线
< br>磁柱套在石英管细管上，将电热丝紧固在接线柱两端，将两不锈钢插片插入燃烧缝内
(
见安
装图
)
。
3.4
石英管磁柱外端用我公司所配电线连接，另一头与发生器背面石英管电源连接。
所有
准备工作做好后，再将发生器电源线通电（注意电热丝与主机体不要有短路）
。
3.5
请按安装顺序（第
17
页）
，安装图（第
8
页）和
使用说明书安装本发生器。
⒋
原子吸收分光光度计
(
主机
)
的准备
4.1.
按常规法开机。
4.2 .
光源：用普通空心阴极灯
(
2
电极
)
，
最好用高性能空心阴极灯
(3
电极
)<
/p>
，我公司有
售并配电源，可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少
临近谱线的干扰。
4.3
.
光谱通带宽度：普通灯用
0.4nm,
高性能灯可增加到
1-2nm(
仍有高灵敏度而强度
提高许多倍
)
。
4.4
.
读数方式（请参看原子吸收主机使用说明书）
。
⑴
峰高法－联机自动
,
也可在读数哨音
响后手按主机读数键，设积分时间
15
－
20
秒，
或目视读最大值或用记录议。
⑵峰面积法－设延迟读数时间
3
－
5
秒，
积分
5
－
8
秒，
哨音响后
按读数键开始延迟并读
数。
⑶连续法－有效取样量
1mL
（需出厂设定）时可用此法
,
如主机有延迟读数功能
,
将
延迟读数时间调到出现最大吸收时间约
5-8
秒
(
<
/p>
参看吸收曲线示意图，见检测图检查记
录
) ,
哨音停止后按主机读数键开始计时
,
到时瞬时读数或积分读数
, (
积分时间
1-3
秒
)
。
如主机没有延迟读数功能
,
可在呼吸管上标出水面下降到出现最大吸收的标线
,
水面下降到
此标线时瞬时读数或积分读数
, <
/p>
连续法积分读数的稳定性优于峰高法。
也可将积分时间设定
为
0.5
秒
,
连续读数次数设为
30
次，
< br>哨音响后按读数键开始读数，
完成后取
30
次中最大读数。
4.5.
零点的调节：有峰高法读数的主机，
通常都可在按读数键后瞬间先自动调零
,
如不
能自动调零可以在哨音后先按调零键
(
调零时间应小于
2
秒
),
再按读数键
,
如没有自动调
３
零功能
或调零时间大于
5
秒
,
只能手动调零
,
可在按启动键后即按调零键
,
测若干次调一次。
4.6
电热石英吸收管的位置调节：安装吸收管之前先调灯的位置到能量满度
,
将吸收管
插片插入燃烧缝内后，再调燃烧器的上下
,
前后和角度
,
使有最大能量从吸收管内通过。
4.
7
石英管安装后能量会有损失，在石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都
会有变化，所有准备工作完成后还要检查调整灯能量，使之达到工作要求。
< br>
⒌
发生器的工作条件
5.1
气源－调压器输出压强为<
/p>
0.25MPa
（已调定）
,
请使用随机配备的钢瓶减压器。
使用
时先打开钢
瓶总开关，再打开输出开关（蓝色）
。停用应关闭钢瓶气源。
5.2
电热石英吸收管的温度－电热石英吸收管通过供电电压控制它的温度
,
多数氢化物
元素的原子化温度在
900
度左右
(
发橙红色光
)
，本型氢化物发生器用
90-110V
电压即可，
可通过发生器背面电压（温度）调节钮调节，塞曼型主机专用石英管电压应在
50-100V
范围
内调节，
PE<
/p>
型和
GBC
型直接用
220V
电压（灵敏度稍低）
。测定汞仍用同样吸收管
,
但不通
电加热。
5.3
载气流量－可在
100-200ml/min
< br>之间试验优选
,
一般为
120
－
150ml/min
。
5.4
室温－最低室温应在
15
℃以上
,
室温高灵敏度较高，反之则降低。
5.5
废液管下口必须在水面以上
,
不需水封
,
并保证管路顺畅。
5.6
所有氢化物元素在测定过程中必须注意元素的价态，
价态不符将没有灵
敏度或是灵
敏度很低，价态的还原在本说明书后面的制定分析方法中有介绍。
5.7
所有氢化物
元素在测定过程中，
酸度非常重要，
酸度不符将对灵敏度和稳定
性造成
很大影响，具体各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介绍，或参考有关资料。
⒍
操
作
手
续
6.1
本发生器只有按启动键和更换试样为手动
(
主机需有遥控读数
),
其它自动进行。
6.2
测定程序
(
见下图
)
工作情况
:
①
②
③
④
⑤
按
下
启→
吸入
→
哨
→
测定程序
→
更换试样或
动
键
溶液
音
发生和读数
重复测定
⑴
按下启动键－轻按一下即可松手
（手停留约半秒
,
）
，有放气声。
⑵
.
吸入溶液－按下启动键后同时自动吸入
3
种溶液
,
载液和硼氢化钾溶液用水驱动
,
呼吸管内水面上升表示吸入
,
上升停止
,
表示吸满
,
下降为排出（也是反映时
间）
,
下降停止
为排尽，同时表示本次
测定完成。试样溶液量管用气驱动
,
吸排情况不需指示
,
超过设定的
吸满时间
(
约
12
秒
)
后发出哨音。
⑶哨音－读数的信号，开始测定。
４
⑷测定
程序发生和读数－哨音停止后开始反应，并按选定的读数方式读数，载液载带
试样溶液、
硼氢化钾溶液开始按调定的速率稳流流动，
< br>两种溶液会合后发生反应
,
生成的
气体
(
氢和氢化物
)
和废液被进入的载气一同带入气液分离管，分离后的混合气体进入电热
石英吸
收管
(
氢化物被原子化
)
，废液溢流排出
,
这些与经典的流动注射法相同。
试样量管
内，用作清洗的废液
,
经气液分离管快速排出。
⑸更换试样或重复测定－得到读数后更换试样
,
也可提前到哨音停止后试样吸入管有
气泡吹出时更换试样，
< br>或重复测定。
有效取样量为
1mL
时
,
需等待呼吸管内水面停止下降
开始下一次测定。
6.3.
正式测定
前，为了清除管道内的水和空气，先将试样吸入管插入载液中，硼氢化
钾管吸入硼氢化钾
，
进行
2
次测定过程
,
每次都等呼吸管水面下
降停止后再开始下一次清
洗。开始测定后先测空白，前两个数据可不取，以后测定过程中
不用每次清洗。
6.4.
测定完毕
,
为清洗所有管道
,
将
3
支进液管都插入蒸馏水中
,
进行
2
次测定操作过
程，然后提起
3
支进液管进行
1
次测定操作过程
,
吸入空气
,
排出管内的水。
⒎
分析性能检查
(
测定砷标准溶液
)
7.1
稳定性、灵敏度的检测
⑴
.
溶液的配制
载液－
1% HCL ( V/V
)
。
空白溶液－
10% HCL( V/V
)
。用高纯盐酸或低砷分析纯盐酸配制。
砷标准溶液－配制
6ng/mL
砷<
/p>
(
三价
)
，如不
是
3
价或价态不清，请按后面的方法做价
态还原工作（氢化物元素必须注意价态问题）
，介质同空白。
硼氢化钾溶液－
1.5%,
1.5
克硼氢化钾
, 0.3
克氢氧化
钠一同倒入聚乙烯塑料瓶中
（不可
用玻璃容器）
,
加
100mL
蒸馏水溶解
，
（可以保存一周）
。
⑵
.
主机条件：
波长－
As
193.7nm
。
通带宽－
0.4nm-(
高性能灯可用或
1
－
2 nm
光谱带宽
)
。
光源－高性能砷灯
,
总电流
10mA
，调电流分配器到最大能量输出。普通灯
6
－
8mA
。
读数方式：峰高读数，积分时间
15
秒。
载气流量－
150ml/mi
n
。
电热吸收管工作电压
,
80-110V
。
（塞曼型原子吸收用
80
－
120V
，
PE
用
220V
< br>）
。
⑶
.
按本说明书
6.2
测定程序测定空白和砷标准溶液的吸光度，各测定
5
—
11
次，
由
主机或计算器计算出：
①
灵敏度
(
S
)
：
S=
ng/mL1%A
。
“
A
”
标样的吸光度平均值，
“
B
”空
白的吸光度平均值。厂标
S
应小于
0.18
ng/ml
，原子吸收主机型号不同，灵敏度也不相同。
５
如果取
0.1
试样溶解后稀释到
10mL
用于测定
,
此灵敏度相当于试样中
0.03ppm.
。
②
稳定性：
用标液各次测定结果计算出相对标准偏差
( RSD )
厂标应
小于
3%
一般氢化
法测定
, RSD
达到
5%
已经很好
,
对低含量测定即使为
10%
也可接受。
③
低吸收的稳定性
,
用空白溶液各次读数计算出标准偏差
(
SD
)
厂标
SD
应小
0.003
吸光度
(
与主机稳定性有关
)
。
④
检出限
(
SL )
用
3
倍空白溶液的标准偏差计
算出检出限
,
数值应与灵敏度数值相当
至三分之二。
7.2
系列标准（标准曲线）的制做
⑴
.
按本说明书
7.1
进行硼氢化钾、空白、载液的配制。
⑵
.
分别配制出
0
、
2
、
4
、
6
、
8ng/ml
系列砷标准样品
（砷标样应为
3
价）
，
介质为
10
％
盐酸，因原子吸收不同，灵敏度也不相同，用户可根据具体仪器情况配制
系列标准，但
最大消光值不要超过
0.8A
。
⑶
.
按照原子吸收和发生器的使用说明书设定标准曲线测定条件。
⑷
.
按本说明书
6.2
测定程序和原子吸收使用规程进行系列标准的测定。
⑸
.
测定完成后画出标准曲线，计算出线性相关系数，
R
应大于
0.99
，如
果线性不很
好，可再做一至两次，如几次测定各个点的位置基本相同，可视为标样配制误
差，如不
相同再找其它原因。
注：<
/p>
因本发生器测定的是微量元素，所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照
有关操作归程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细，因为很小的配制误差都会
对测定结果造成很大影响。
⒏
试
样
的
测
定
8.1
用户应有所测试样和所测元素的参考方法
,
可以减少方法试验的
工作量。
8.2
化学条件
:.
①
试样的溶解方法
,
不可使被测元素损失。
②
注意被测元素的价态
,
必要时需还原或氧化到适于测定的价态
,
例如砷应为
3
价
(
亚砷酸根
)
。
铅应从
2
价氧化到
< br>4
价。
其它元素的适用价态和还原方法后面测定方法中<
/p>
有介绍，请参考。
③
样品溶液中酸的种类和酸度－氢化法常用盐酸或硫酸
(
共存少量其它酸
,
不干
扰
)
，
酸度范围非常重要
,
前人已有可靠结果
,
不一定需要重复
工作，
可用本说明书后面
提供的测定方法做参考。
。
④
试样中被测元素含量
,
应稀释到可测范围内
,
高倍数的稀释误差不大
,
而共存干<
/p>
扰元素稀释后可能低于干扰量
,
这是有利的。
⑤
有无共存干扰元素
,
应采用适当方法控制干扰。
６
⑥
.
含有有机物的样品必须进行破坏处理
8.3
需优化选择的条件－硼氢化钾的浓度
,
可在
0.5
─
3%
< br>之间选择
,
每次改变
0.5%,
如果不追求灵敏度
,
都用
1.5%
也可
,
测定汞用
0.5%
，汞易还原。
⒐
日常维护及故障排除
9.1
使用和存放时都不可将发生器横放
,
以免呼吸管内水流出
,
在零度以下运输前或
室内存放
,
应将呼吸管内水放尽。
在零度以上运输时可将呼吸管上口外露的软管
用夹子夹紧
,
防止水流出
,
使用前将夹子取下。
9.2
向呼吸管内注水－用夹子夹住注水管（背面图
12
）
，取下塞子，用附带的注射器
吸满蒸馏水
,
接到后面板的注水管上
,
取下夹子，
在哨音前注水至上、
下刻度线之间
,
用夹
子夹住注水管
,
取下注射器
,
用塞子堵住注水管
,
长期使用后
,
由于蒸发损失
,
下水面低于
下蓝色刻度线
,
需用此法补充加水。
9.3
吸收管的清洗－吸收管长期使用后内表面
(
它与氢气作用生成氢基
,
它夺走氢化
物中氢而原子化
)
有盐雾沉积使测定灵敏度下降。
可用氢氟酸清洗
,
吸收管垂直放置
,
下口和
支管用塑料塞塞上
,
从上口注入氢氟酸
(
浓
)
放置<
/p>
15
分钟后倒出
,
用水洗净，放干，注意：
不可使酸滴到电热丝上
,
否则绝缘层被破坏
,
将发生短路；石英管只可清洗一次再利用。
9.4
硼氢化钾不吸入－从发生器背后看
,
左下角两胶管中间套有
0
号毛细管
（背
面图
13
）
,
将中间套的玻璃毛细管取下
,
用注射器抽水将毛细管套上
,
用水吹
通装上即可，
如吹不通可
用小火稍烤一下再吹，如仍吹不通可换
用备品或向厂家索取。
9.5
载液不吸入－从发生器后背看
,
左下
角胶管中间套有
1
号毛细管（背面图
1
4
）
，将
中间套的玻璃毛细管取下
,
用注射器抽水将毛细管套上
,
用水吹通（方法同上
9.4
）
。
9.6
试样吸入管吸满试样溶液后不反吹气，
将顶部上面的四条螺丝松开取下
,
既可将
外壳从下往上取出
,
望内看
,
中间胶管中套有
2
号毛细管，
吹通
2
号毛细管，
重新装复即可。
9.7
试样及溶液吸入正常，
但主机无吸收，
检查发生器背面混合器输出管
（背面图
18
）
，
是否有不通畅之处，要保证其畅通。如有水珠用空气将
其吹干。气液分离管内水面应高于
下刻线。
9.8
启动键在读数哨音发出后弹不起来，
检查气路，
保证通气管路的畅通和足够的压力。
9.9
如使用时吸入了高含量的试样
,
造成了发生器管道的污染
,
这时空白数据很大
,
零
点也很高（此时不可调零点）
，可调大载气流量同时用夹子夹住废液管，用载
气吹走吸伏在
管壁上的污染
(
时间以空白正常为止
),
也可用压缩空气直接吹后面出气管
1
8
的两边。
9.10
如嫌灵敏度太高可用
①加大载气流量
,
②夹住后面通气管⑽来降低灵敏度
，如仍
达不到要求请稀释样品或与厂家联系。
9.
11
如电热石英管内有燃火现象
,
是载气
(
氮或氩气
)
不纯的表现（内含氧气过高）
,
可
先将
背后通气管夹住后实验，如仍不能解决请另换纯度高一些的载气。
9.12
电热石英吸收管在安装、拆卸时必须切断电源。电热
丝与主机机体不可短路。
本产品由北京瀚时制作所负责售后服务及三包
,
产品保修两年
,
收货后请
将保修卡填写详细后寄回我所
,
以便存档。
７
WHG
-103A
型流动注射氢化物发生器安装图
1.
电热石英吸收管。
2.
电热石英吸收管卡箍插板（插入燃烧器缝口）
< br>。
3.
电热石英吸收管接线柱。
4.
气源专用减压器，压力已设定不需再调，输出压力
0.25MP
a
。
5.
气源输出开关。
6.
气源（氩气或氮气）
。
7.
电热石英管保险丝
8.
电热石英管电源插座（
220V
）
9.
气源输入接头（铜管）
。
10.
通
气管（白色胶管）用以提高或降低灵敏度。
11. .
联机自动读数接线孔，另外一头接主机遥控自动读数（如主机无此功能免用）
< br>。
12.
稳流器呼吸管注水管。
13.
硼氢化钾稳流毛细管（
0
号）
。
14.
载液稳流毛细管（
1
号）
。
15.
电热石英管加热电源插座。
16.<
/p>
电压调节钮，向左旋电压减小（石英管温度降低）
，向右旋电压增
加（石英管温度增高）
。
17.
发生器背面。
18.
混
合气输出管与电热石英吸收管输入管连接。
19.
电压表，间接显示石英管温度，使用电压
80-110V
< br>，不接负载时不显示。
1
2
4
3
5
6
18
接吸收管
19
17
16
7
15
8
14
9
13
12
11
10
８
WHG
－
1
03A
型流动注射氢化物发生器
正
面
图
1.
<
/p>
硼
氢化钾（
KBH
4
）吸入管（
1.5
％或选定，<
/p>
NaOH 0.4%
）
2.
试
样（标样）吸入管
3.
载
液吸
入管（
1
％
HCL
）
4.
流
量计（根据所测样品调至
100
－
200ml/min
）
5.
气
液分离管（水面应高于下刻线）
6.
稳
流器
呼吸管（水面应在上下刻线之间）
7.
废
液排
放管（注意下管口必须高于水面）
8.
启
动键
9.
仪
器编号
1 2 3
4 5
6
7
8
9
９
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