-
目
录
一、概述
.
..................................................
.......................
1
二、工作原理
.
................................................ .................
1
三、技术指标
.
................................................ .................
2
四、使用说明
.
................................................ .................
2
1.
仪器和用具：
.
................................................ ..
2
2.
试剂：
.
.
..................................................
...........
2
3
样品制备：
.
.................................................
.......
3
4
操作步骤：
.
.................................................
.......
4
五、示意图
<
/p>
.
............................
.........................................
9
六、故障与处理方法
.
................................
...................
10
七、注
意
事
项
.
.............................
............................
12
八、随
机
附
件
.
.............................
............................
12
警告！
！
！
注：
1
、
在使
用本仪器前，
请先熟知经典凯氏定氮法的过程和原理，将更
有助
于您对仪器的了解和使用。
2
、预热
：使用前套上空的消化管，按照标准流程运行
3
次以上，
使所有部件达到最佳工作状态。
3
、当天使用结束，必须清洗碱泵，方法如下：套上空的消化管，
提起插入
碱液里面的胶管，打开碱开关，使其将胶管里面的碱液吸空，
然后用硼酸和清水分别洗净
，
再抽空。
不清洗容易使碱泵内部形成结晶，
< br>造成堵塞。
一、概述
KDN-103F
型自动定氮仪是本公司在
K
DN-102F
型的基础上
改进的一款蒸馏装置。
本仪器特点：
微机芯片控制，
加碱与蒸
馏时间数码显示，
并有倒计时功能，
更直观清晰。<
/p>
增设蒸发炉
进水保护程序，
防止水泵过载
而损坏。
检测结束报时提醒。
电
子计时
，
加碱和蒸馏定时定量更精确。
加碱和蒸馏可单独操作，
相互不受影响，操作方便。薄膜轻触按钮，手感舒适，面板简
洁清爽。
自动记忆最后一次设置的数据，
适于不同要求的蒸馏。
防溅管采用特殊高性能耐酸碱耐热塑料一次成型。密封性能
好，
抗碱性比玻璃更强，
使用寿命长。
另有防止接收
液和消化
液倒吸功能，确保测试质量和使用安全
二、工作原理
样品中含氮有机物经浓
硫酸加热消解，硫酸使有机物脱
水，然后有机物炭化生成碳，碳将硫酸还原为
SO
2
，本身则变
成
CO
2
，
SO
2
使
N
还原为
NH
3
，本身则氧化为
S
2
O
3
，而消化过程
中生成的
H
2
，
又加速了
NH
3
的形成。
在反应过程中，
生成的
H
2
O
和
< br>S
2
O
3
溢出，
而
NH
3
则与
H
2
SO
4
结合成
(NH
4
)
2
SO
4
< br>内溶液中，
加入
NaOH
，
并蒸馏，
使
NH
3
溢出，用
H
3
BO
3
吸收后，用已知摩尔浓度
的酸滴
定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数，
即为粗蛋白质的含量。
1
三、技术指标
1.
测定范围：
0.1mg
～
200mg
氮；
2.
样品质量：固体
0.3
～
8g
；液体
5
～
30ml
；
3.
测试精度：相对差
1%
；
< br>
4.
重复性：平行差≤
0
.2%
；
5.
回收率：≥
99.5%
；
6.
速
度：蒸馏
25
ml/min
；
7.
★一次最大加液体积：
150ml
；
8.
★一次最大接收体积：
400ml
；
9.
★防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型；
10.
电
源：
220
（
V
）±
10%
；
50HZ
～
60HZ
；
11.
额定功率：
1200W
；
12.
外形尺寸：
360x300x700
（
mm
）
；
13.
重量：
27KG
；
四、使用说明
1.
仪器和用具：
1.1
分析天平：感量
0.0001g
1.2
实验室用粉碎机或研钵
1.3
酸式滴定管：
25ml
或
10ml
1.4
锥形瓶：容积
250ml
1.5
分样筛：孔径
0.45mm(40
目<
/p>
)
2.
试剂：
2.1
< br>盐酸（
HCI
）
：分析纯（
GB622
）
0.05moI/L
标准液，
2
（
4.2ml
盐酸，注入
1000ml
蒸馏水）碳酸钠法标定盐酸。
2.2 <
/p>
氢氧化钠（
NaOH
）
< br>：化学纯（
GB629
）
、
40g
溶于蒸馏
水中溶成
< br>100ml
，配成
40%
水溶液
（
m/v
）
。
2.3
硼酸（
H
< br>3
BO
3
）
：分析纯（
GB628
）
2g
，溶于蒸馏水中
配成
100ml 2%
水溶液（
m/V
）
。
2.4
混合指示剂：溶液Ⅰ：
准确称取
0.1g
溴甲酚绿
（
C21H14Br4O5S
）
（
HG3-1220
）
，溶于
9
5%
乙醇，用
95%
乙醇稀
释至
100mL
。
溶
液
Ⅱ
：
准
确
称
取
0.2g
甲
基
红
（
C15H15N3O2
）
（
HGB3-958
）
，溶于
95%
乙醇，用
95%
乙醇稀释至
100mL
。
取
30mL
溶液Ⅰ、
1
0mL
溶液Ⅱ，
混匀即可。
阴凉处保存
（保
存期三个月以内）
。
2.5
加速剂：
硫酸
铜
（
CuSO
4
·
5H
2
O
）
分析纯
（
GB665
）
10g
；
硫酸钾（
K
2
SO
4
）
（
HG3
—
920
）分析纯
150g
，在研钵中研磨，仔
细混匀过
40
目筛
。
2.6
浓硫酸
(H
2
SO
4
)
化学纯（
GB625
）
（含量
98%
、无氮）
。
2.7
蒸馏水（
distilled water
）
：为实验室用三级水、
电导率（
25
℃，
mS/m
）≤0
.50
，电阻率（
25
℃，
M
Ω
.cm
）≥
0.2
3
样品制备：
3.1
选取有代表性的样品，挑拣干净，按四分法缩减取<
/p>
样，
粉碎至
40
目筛通过，
装于密封容器中。
（取样不少于
200g
）
3.2
液体试样，必须有代表性，取样后，先放在消化管
内浓缩至体积（三分之
一）再加入其他试剂进行消化。
3
4
操作步骤：
4.1
消化操作：详细步骤见消化装置说明书。
4.2
蒸馏：
4.2.1
蒸馏前准备
排水胶
注
意：
管
出
水
口
不
得
高
于
仪
器
底平面，
同时
排
水
阀
关
闭
门（
28
）
。
4 <
/p>
a.
蓝色胶管一头连
接进水口
（
26
）
，
一
头连接水龙头，并
有卡栓卡住
b.
一端连接
出
水
口
（
27
< br>）
，
另一
端通入下水
道。
c.
接通电源。
电源线内必
须有良好的接地线，
同时
必须保持与仪器相通。
不
可将零线当接地线。
d.
溶液管两端都已装入
管内过滤器，碱液胶管
（
21
）
插入碱液桶；
蒸馏
水胶管
（
22
）
插入蒸馏水
桶。
注意
：
两溶液桶放置位置不得高于仪器底平面。
最好放在
地平面上，防止溶液倒灌仪器内。
1.
两根溶液管端头已安装好管内过滤器，
插入溶液桶之前
< br>先检查下过滤器有无脏物，无脏物再插入溶液桶使用。
5