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氨氮废水处理
随着化肥、石油化工等
行业的迅速发展壮大,由此而产生的高氨氮废水也成为行业发展制约因素之一。过量氨
氮
排入水体将导致水体富营养化,降低水体观赏价值,并且被氧化生成的硝酸盐和亚硝酸盐还会影响水生生物
甚至人类的健康。因此,废水脱氮处理受到人们的广泛关注。
一、氨氮检测的污水预处理方法
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。
为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的
水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水
或工业污水,则用蒸馏法消除干扰。
水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至
pH
小于
2
,于
2
~
5
℃下存放。
< br>酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。
一、絮凝沉淀法
< br>实验原理
:
加适量的硫酸锌于水样中,
< br>并加氢氧化钠使呈碱性,
生成氢氧化锌沉淀,
再经过滤除
去颜色和浑浊等。
实验设备
:
100ml
具塞比色管。
试剂
<
/p>
10%
硫酸锌溶液;称取
10g
硫酸锌溶于水,稀释至
100ml
。
25%
氢氧化钠溶液
:称取
25g
氢氧化钠溶于水,稀释至
100ml
,贮于聚乙烯瓶中。
<
/p>
硫酸,密度
1.84
。
< br>
实验步骤
:
用量桶量取
100ml
水样,
倒入
200ml
烧杯中,
加入
1ml%
的硫酸锌溶液和
0.1~0.2ml2
5%
氢氧化钠溶液,
调节
pH
至
10.5
左右,混匀,放置使沉淀,用经无氨
水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液
20ml
。
二、蒸馏法
实验原理
:
调节水样的
pH
使在
6.0
~
7.0
的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸
馏释放出的氨被吸收于硫酸或
硼酸溶液中。采用纳氏比色法,以硼酸溶液微吸收液。
p>
实验设备
:
带氮球的定氮蒸馏装置:
500ml
凯
氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管
试剂
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水样稀释及试剂配置均用无氨水。
1)
无氨水的制备
< br>蒸馏法:每升蒸馏水中加入
0.1ml
盐酸,在全玻璃蒸
馏器中重蒸馏,弃去
50ml
初馏液,接取其余馏出液于具塞<
/p>
磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
2)1mol/L
盐酸溶液
3)1mol/L
氢氧化钠溶液
4)
轻质氧化镁
(MgO)
:将氧化镁在
500
℃
下加热,以除去碳酸盐。
5)0.
05%
溴百里酚兰指示液
(pH 6.0~7.6)
6)
防沫剂,如石蜡碎片
7)
吸收液:硼酸溶液,称取
20g
硼酸溶于水,稀释至
1L
10%
硫酸锌溶液;称取
10g
硫酸锌溶于水,稀释至
100ml
。
实验步骤
1)
蒸馏装置的预处理:加
250ml
水样于凯氏烧瓶中,加
0.25g
轻质氧化镁
和数粒玻璃珠,加热蒸馏至
流出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
2)
分取
2
50ml
水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至
250m
l
,使氨氮含量不超过
2.5ml
)<
/p>
,移入凯氏烧瓶
中,加数滴溴百里酚兰指示液,用氢氧化钠溶液或
盐酸溶液调节至
pH7
左右。加入
0.
25g
轻质氧化镁和数粒玻
璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管
下端插入吸收液面下。加热蒸馏,至蒸馏液达
200ml
时,停
止蒸馏,定容
至
250ml
。
3)
以
50ml
硼酸溶液为吸收液,采用纳氏比色法进行测定。
< br>
注意事项
1)
蒸馏时应避免发生暴沸,否则可
造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
2)
防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
3)
水样如有余氯,则
应加入适量
0.35%
硫代硫酸钠溶液,每
0.5ml
可除去
0.25mg
余
氯。
二、氨氮废水处理方法
目前,主要的脱氮方法有生物硝化反硝化、折点加氯、气提吹脱和离子交换法等。消化污泥脱水液、 垃圾渗滤
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液、催化剂生产厂废水、肉类加工废水和合成氨化工废水等含
有极高浓度的氨氮(
500 mg/L
以上,甚至达到几
千
mg/L
)
,以上
方法会由于游离氨氮的生物抑制作用或者成本等原因而使其应用受到限制。高浓度氨氮废水的
处理方法可以分为物化法、生化联合法和新型生物脱氮法。
1
物化法
1.1
吹脱法
在碱性条件下,利用氨氮的气相浓度和液相浓度之间的气液平
衡关系进行分离的一种方法。一般认为吹脱效率
与温度、
pH<
/p>
、气液比有关。
王文斌等对吹脱法去除垃圾渗滤液中的氨氮进行了研究,控制吹脱效率高低的关键因素是温度、气液比和 p>
pH
。
在水温大于
25
℃
,
气液比控制在
3500
左右,渗滤液
pH
控制在
10.5
左右,对于氨氮浓度高达
2000
~
4000 mg/L
的垃
圾渗滤液,去除率可达到
90%
以上。吹脱法在低温时氨氮去除
效率不高。
王有乐等采用超声波吹
脱技术对化肥厂高浓度氨氮废水
(例如
882 mg/L
)
进行了处理试验。
最佳工艺条件为
pH
=
11
,超声吹脱
时间为
40
min
,气水比为
l000
:
1
试验结
果表明,废水采用超声波辐射以后,氨氮的吹脱效果
明显增加,与传统吹脱技术相比,氨
氮的去除率增加了
17%
~
164%<
/p>
,在
90%
以上,吹脱后氨氮在
100
mg/L
以
内。
为了以较低的代价将
pH
调节至碱性,需要向废水中投加一定量的氢氧化钙,但容易生水垢。同时,为了防止
吹脱出的氨氮造成二次污染,需要在吹脱塔后设置氨氮吸收装置。
Izzet
等在处理经
UASB
预处理的垃圾渗滤液
(
2240 mg/L
)
时发现在
p
H
=
11.5
,
反应时间为
24
h
,
仅以
120 r/min
的速度梯度进行机械搅拌,氨氮去除率便可达
95%
。而在
pH
=
12
时通过曝气脱氨氮,在第
17
小时
pH
开始下
降,氨氮去除率仅为
8
5%
。据此认为,吹脱法脱氮的主要机理应该是机械搅拌而不是空气扩散搅拌。
1.2
沸石脱氨法
利用沸石中的阳离子与废水中的
NH4+
进行交换以达到脱氮
的目的。沸石一般被用于处理低浓度含氨废水或含
微量重金属的废水。然而,蒋建国等探
讨了沸石吸附法去除垃圾渗滤液中氨氮的效果及可行性。小试研究结果
表明,每克沸石具
有吸附
15.5 mg
氨氮的极限潜力,当沸石粒径为
30
~
16
目时,氨氮
去除率达到了
78.5%
,且
在吸附时
间、投加量及沸石粒径相同的情况下,进水氨氮浓度越大,吸附速率越大,沸石作为吸附剂去除渗滤
液中的氨氮是可行的。
Milan
等用沸石离子交换法处理经厌氧消化过的猪肥废水时发现
Na-Zeo
、
Mg-
Zeo
、
Ca-Zeo
、
k-Zeo
中
Na-
Zeo
沸石效果最好,其次是
Ca-Zeo
。增加离子交换床的高度可以提高氨氮去除率,综合考虑经济原因和水力条件,
床高
18 cm
(
H/D=4
)
,相对流量小于
7.8BV/h
< br>是比较适合的尺寸。离子交换法受悬浮物浓度的影响较大。
应用沸石脱氨法必须考虑沸石的再生问题,通常有再生液法和
焚烧法。采用焚烧法时,产生的氨气必须进行处
理。
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1.3
膜分离技术
利用膜的选择透过性进行氨氮脱除的一种方法。这种方法操作方便,氨氮回收率高,无二次污染。蒋展鹏等采<
/p>
用电渗析法和聚丙烯
(PP)
中空纤维膜
法处理高浓度氨氮无机废水可取得良好的效果。电渗析法处理氨氮废水
2000
~
3000
mg/L
,去除率可在
85%
以上,同时可获得
8.9%
的浓氨水。此法工艺流程简单、不消耗药剂、运行
过程
中消耗的电量与废水中氨氮浓度成正比。
PP
中空纤维膜法脱氨
效率>
90%
,
回收的硫酸铵浓度在<
/p>
25%
左右。
运行中需加碱,加碱量与废
水中氨氮浓度成正比。
乳化液膜是
种以乳液形式存在的液膜具有选择透过性,可用于液
-
液分离。
分离过程通常是以乳化液膜
(例如煤
油
膜)为分离介质,在油膜两侧通过
NH3
的浓度差和扩散传递为
推动力,使
NH3
进入膜内,从而达到分离的
< br>目的。用液膜法处理某湿法冶金厂总排放口废水(
1000
~
1200 mgNH4+-N/L
,
pH
为
6
~
9
)
,当采用烷醇酰胺聚
氧乙烯醚为表
面活性剂用量为
4%
~
6%
,废水
pH
调至
10
p>
~
11
,乳水比在
1:8
~
1:12
,油内比在
0.8
~
1.5
。硫酸
质量分数为
10%
,废水中氨氮去除率
一次处理可达到
97%
以上。
1.4
MAP
沉淀法
主要是利用以下化学反应:
Mg2 ++NH4++PO43-=MgNH4PO4
<
/p>
理论上讲以一定比例向含有高浓度氨氮的废水中投加磷盐和镁盐,
当
[Mg2 + ][NH4+][PO43 -]>2.5
×
10
–
13
时
可
生成磷酸铵镁(
MAP
)
,除去废水中的氨氮。穆大纲等采用向氨氮浓度较高的工业废水中投加
Mg
Cl2
?
6H2O
和
< br>Na2HP04
?
12H20
生
成磷酸铵镁沉淀的方法,
以去除其中的高浓度氨氮。
结果表明,
在
pH
为
8.
9l
,
Mg2+
,
NH4
,
P043-
的摩尔比为<
/p>
1.25:1:1
,反应温度为
25
℃,反应时间为
20
min
,沉淀时间为
20 min
的条
件下,氨氨质量浓
度可由
9500
mg/L
降低到
460 mg/L
,去
除率达到
95%
以上。由于在多数废水中镁盐的含量相对于磷酸
盐和氨氮
会较低,尽管生成的磷酸铵镁可以做为农肥而抵消一部分成本,投加镁盐的费用
仍成为限制这种方法推行的主
要因素。海水取之不尽,并且其中含有大量的镁盐。
Kumashiro
等以海水做为镁离子源试验研究了磷酸铵镁结
p>
晶过程。盐卤是制盐副产品,主要含
MgCl2
和其他无机化合物。
Mg2+
约为
32
g/L
为海水的
27
倍。
Lee
等用
MgCl
2
、
海水、
盐卤分别做为
Mg2+
源以磷酸铵镁结晶法处理养猪场废水,
结果
表明,
pH
是最重要的控制参数,
当终
点
pH
≈
9.6
时,反应在
10 min
内即可结束。由于废水中的
N/P
不平衡,与其他两种
Mg2+
源相比,盐卤的
除磷效果相同而脱氮效果略差。
1.5
化学氧化法
利用强氧化剂将氨氮直接氧化成氮气进行脱除的一种方法。
折点加氯是利用在水中的氨
与氯反应生成氨气脱氨,
这种方法还可以起到杀菌作用,但是产生的余氯会对鱼类有影响
,故必须附设除余氯设施。在溴化物存在的情
况下,臭氧与氨氮会发生如下类似折点加氯
的反应:
Br
-
+O3+H+
→
HBrO+O2
,
NH3
+HBrO
→
NH2Br+H2O
,<
/p>
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