vest是什么意思全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题

2021年1月26日发(作者：巨蛙)



全国高中学生化学竞赛（决赛）实验试题

—
由立德粉废渣湿法制备氧化铅
—





立德粉，化学式
ZnS
·
BaSO
4
，也叫锌钡 白，是一种用途广泛的白色颜料。在生产立德
粉的过程中，产生的废渣的主要成分为硫酸钙及硫酸铅，若 不利用，不仅浪费资源，而且
污染环境。本实验是用立德粉废渣生产氧化铅的设计；并对制得的产品用容 量法测定铅含
量。

1.
注意事项

1.1
实验前务必通读试题。

1.2
本实验总分为
40
分，由结果分、操作分及其它分组成。

1.3
实验时间
4.5
小时。拖长时间要扣分。最长不得超过
5
小时（非人 为因素除外）。

1.4
要尽可能从实际工业生产角度出发来设计你的实验方案。

1.5
使用浓碱溶液必须戴上防护眼镜！否则停止实验！

1.6
实验结束，将产 品、实验记录连同实验报告一并交给监考老师；回收废液，洗净
仪器并整理好实验台面，经监考老师允许 后方可离开实验室。

2.
主要原理

硫酸铅在氯化钠浓溶液中以下式溶解（有关数据见
3
）：








PbSO
4

＋

4Cl
—

?


PbCl
4
2
—

＋

SO
4
2
—





溶解的
PbCl
4
2
—
与
NaOH
等摩尔作用，转 化为碱式氯化铅（
PbOHCl
）
:
Na
2
PbCl
4

＋

NaOH

?


PbOHCl
＋

3 NaCl
PbOHCl
在
NaOH
溶液（
15
～
20%
）作用下转化为氧化铅（
PbO
），此反应在
60
℃


以上可进行完全
:
PbOHCl
＋

NaOH
?


PbO
＋

NaCl
＋

H
2
O
根据以上原理进行实验设计时，对后两步应尽可能地减少副反应。

3.
有关数据

3.1
不同温度
(
t
/
o
C)
和浓度
[
c
(NaCl)/g
.
L
-1
]
的食盐溶液中氯化铅的溶解度
[
c
(PbCl
2
)/g
.
L
-1
]
：


c
(NaCl)
-
c
/g
.
L
(PbCl
2
)
/
.
-1

g
L

0
20
40
60
80
100
140
180
220
260
300
t
/
o
C
13
50
100

7
11
21
3
8
17
1
4
11
0
3
12
0
4
13
0
5
15
1
7
21
3
10
30
5
12
42
9
21
65
13
35
95
3.2
溶度积：
K
SP
(PbSO
4
)=1.06
×
10
-8
（
18
℃）
;
K
SP
(CaSO
4
)=2.5 4
×
10
-5
;
3.3
相对原子质量
Pb 207.2 Ca 40.08 S 32.06 Cl 35.45
O
16.0 Na 23.0



4.
仪器

烧杯：
800 ml


2
只







250 ml


2
只

量筒
:

100 ml

1
只








10 ml


1
只

温度计
(0
～
150
℃
)















1
支

滴管：








2
支

表面皿
: 10cm

２只


研钵
:


1
个

线手套：








1
双

玻璃棒：









3
支

滤

布
:
1
块

公用仪器
：烘箱，台称，分
析天平，循环式水力真空 泵
，剪刀，滤纸
称量瓶：








1
个

三角瓶：
250ml


3
只

酸式滴定管
:50ml

1
支

抽滤瓶和布氏漏斗
:1
套

洗瓶：











1
个

不锈钢药匙：





1
个

电炉：











1
个

防护眼镜：






1
副

5.
原料

立德粉废渣

50g
（经测定含
PbSO
4
35%,
余为硫酸钙）

6.
试剂

食盐
80g
（精制盐）

NaOH
（
25%, d=1.33
）
;
CaCl
2
（
20%, d=1.177
）；

盐酸（浓）
,A.R
；

酚酞指示剂；

二甲酚橙指示剂（
0.2 %
）；

pH
试纸；

乙酸（
36%)
；

EDTA
标准溶液；

六次甲基四胺，
A.R;

7.
实验内容

7.1
本实验主要操作过程为：浸出
——< br>过滤
——
转化
——
过滤
——
转化
——
倾析
??
过滤
——
干燥
——
称重
——
测 定。请根据反应原理及提供的仪器、原料、
试剂和有关数据，拟定实验方案。

7.2
按照你所拟定的实验方案，用实验室提供的
50g
废渣为原料，制备氧化铅
。 将你的产品置于带标号的表面皿上，放入
130
℃烘箱中，干燥
30
分钟。取 出，
冷却后称重，并由监考老师签字认可。

7.3
将氧化铅样品在研钵中研 细混匀，转移入称量瓶内。在监考教师监督下，用
分析天平准确称取
0.3
～
0.4g
样品两份于两只
250ml
锥形瓶中，各加入
10ml
水和
10ml 36%
乙酸溶液，温热使样品溶解；冷却后，各加水稀释至
100ml；各加入
5
g
六次甲基四胺及
3
滴二甲酚橙指示剂；经监考教 师同意后，用
EDTA
标准溶液滴
定至溶液变为亮黄色即为终点
;
记 录标准溶液消耗体积并由监考老师签字认可
。分别计算两份样品的
PbO
质量分数（< br>%
），并求出平均值。

7.4
根据产品的质量和
PbO的质量分数（
%
）的平均值，计算收率。


2