大学论文标题-大学论文标题
第
24
卷
第
3< /p>
期
2005
年
6
月
兰
州
交
通
大
学
学
报
(
自
然
科
学
版
)
J
ou
rn al
of
Lanzh
ou
J
iao tong
University
(
Natural
S
ciences)
V
ol.
24
N
o.
3
June.
2005< /p>
文章编号
:
1001< /p>
O
4373(
2005)
03
O
0154
O
05
纳米银粒子的化学法制备及其
表征
何晓燕
,
俞
梅
1
2
*
(
1.
西北师范大学
化学化工学院
,
甘肃
兰州
730070;
2.
兰 州高等师范专科学校
,
甘肃
兰州
730070)
摘
要
:
采用化学还原法制备纳米银粒子
,
制备过程先后使
用两种保护
剂
,
用
聚乙烯吡
咯烷酮
(
P
VP
)
作保护
剂
、
N,
N
O
二甲基甲酰 胺
(
DM
F)
作还原剂
,
还原硝酸银溶液得到纳米银粒子
.
该体系的还
原主要通过煮 沸法进行
;
以聚乙
二
醇
(
PEG
)
作为保护剂
、
还原剂
、
稳定剂和反应介质
,
还
原硝酸银
溶液得
到纳米
银粒子
,
并
且对所制
备的纳
米银粒
子
分别用紫外光
谱
、
荧光光谱
、
X
O
射线衍射
、
做了详细地表征
.
关键词<
/p>
:
纳米银
;
化学还原法制备
;
荧光光谱
中图分类号
:
O
657
文献标识码
:
A
纳米技术是
21
世纪具有前途的新兴技术
,
< p>广泛
应用于信息、
生物、
医药、
化工 、
航空航天、
能源和国
防等领域
,
具有巨大的市场潜力
.
纳米粒子是指粒子
直径在
1~
100
nm
之间的粒子
,
也称为超微粒子
.
纳米材料的优异性能取决于其独特的微观结
构
.
纳
米粒子具有小尺寸效应、
表面效应 、
量子尺寸效应和
宏观隧道效应
,
因
而显示出不同于
常规材料的热、
光、
电、
磁、
催化和敏感等效应
.
金属纳米颗粒的研究
之所以引起广泛的关注
,
是因为金属纳米粒子在微电子、
光催化、
磁性装置、
化学吸附、
气溶胶以及金属冶金学等 方面的应用越
来越广泛
.
纳米银粒子属于准纳米材料范畴
,
具有很
高的表面活性、
表面能和催化性 能
,
可广泛应用于催
化剂材料、
电池电极 材料、
低温导热材料、
导电浆料、
抗菌材料、
,
具有广阔的应用前景
[
1 ,
2]
.
纳米银粒子的制备是纳米材料学研究中
的一项
重要内容
,
它涉及材料、
物理、< /p>
化学、
化学工程等多门
学科
,
是一门边缘科学技术
.
常用的制备方法分为物
理法和化
学法
.
化学法有溶胶
O
凝胶法、
电 镀法、
氧化
O
还原法和真空蒸镀法等
.< /p>
化学法制备的银颗粒最小
可达几纳米
,
操作 简单
,
容易控制
.
缺点是得到的银
颗粒不易转移和组装
,
而且容易包含杂质
,
且容易发
生聚集
.
物理法主要是真空蒸镀、
< p>溅射镀和离子镀,
另外有超声化学法、
微波合成法等
.
本文分为两部分
:
在
p H
=
8
的条件下
,
聚乙烯
吡咯烷酮
(
PV
P)
做保护剂
在
N,
N
O
二甲
基甲酰
胺
(
DMF)
中煮沸
Ag NO
3
的方法制备纳米银
;
用聚 乙
二醇
(
W
N
< br>=
35
000)
作为稳定剂
,
将
AgN
O
3
还原成
纳米银
.
并对所制备的纳米银用紫外、
荧光和
X
射
线分析法进行了表征
.
< br>1
实验部分
1.
1
在
DMF
中制备纳米银
1.
1.
1
原料的制备及所用试剂
1)
原料
PVP
的制备
(
1)
原料
:
N
O
乙烯吡咯烷酮
(
NVP)
(
英国
Acros
公司产品
,
纯度
98%
,
d
=< /p>
1.
043
g
/
cm
3
,
F
p
=<
/p>
95
e
,
M
=
111.
14)
;
(
2)
纯化
:
N
VP
的纯度为
98%< /p>
,
为了防止其自
身在
常温
下
聚合
,
试
剂
中加
有
阻聚
剂
.
因
此
合成
PVP
之前应先减压蒸馏
(
馏出物的温度 为
50
e
)
;
(
3)
合成
:
称取
6.
0
g
的
NVP,
引
发剂
A IBN
0.
012
g,
加入二次水
6.
0
m
L,
在
65
e
下反应
2
h,
然后真空干燥
24
h
[
3]
;
(
4)
分子量的测
定
:< /p>
称取
1.
0
g
PVP
溶于
100
m
L
容量瓶中
,
在
25
e
的水浴中放置
48
h,
经玻璃
砂漏斗过滤
,
用乌 式粘度计测得其样品的粘度分子
量为
38
000.
2)
试剂及仪器
Ag
NO
3
溶液
0.
1
mo
< p>l#
L
(
标准溶液滴定
)
;
DM
F
(
天
津
市
化
学
二
厂
,< /p>
分
析
纯
,
含
量
99.
5%
)
UV
O
240
紫外
O
可
见分
光
光度
计
(
日
本岛
-
1
*
收稿日期
:
2004
O
09
O
08
作者简介
:
何晓燕
(
1980
O
)
,
女
,
甘肃山丹人
,
硕士研究生
.
第
3
期
何晓燕等
:
纳米银粒子的化学法制备及其表
征
155
津
)
;
RF
O
5301
Fluorescence
Spectr
o
O
phomerter
(
日
本岛津
)
,
XRD
O
3000(
日本电工
)
,
普通 离心机
(
上海
手术器械厂
,
转速
0~
4
000
r/
min) .
1.
1.
2
原理
DMF
作还原剂
,
PVP
作保 护剂
,
使硝酸银缓慢
还原出来
,
反应方程式如下
:
H
CONM
e
< p>2
+
2Ag
+
+
H
2
O
→
2Ag
0
+
M
e
2
NCOOH
+
2H
< br>+
由测量知
DM
F
和
0.
1
mo
l/
L
硝酸 银溶液的
pH
=
10.
7.
从反应 方
程可以看出溶液
pH
值变小
,
则银生成的速度会减
缓
.
为了制备颗粒较小的纳米 粒子
,
选用
pH
=
8
作
为制备纳米银的条件
.
1.
1.
3
实验步骤
在装有冷凝管、
恒压漏斗的三口烧瓶中加入
5.
0
mL
DM
F,
小心
煮沸
.
恒
压漏
斗中加
入
2
m
L< /p>
0.
1
mol
#
L
-
1
体共振
(
surfa ce
plasmons
resonance)
而产生的
< p>[
7]
,
这是
小粒
子尺寸效应的表现
,
在块体中是不存在的
.
而且< /p>
纳米银粒子的紫外吸收峰位置一般在
410
nm
< p>左右
(
如图
1).
金属纳米粒子的等 离子共振吸收峰的位置
和形状与粒子的大小、
电介质和表面吸附情况有很 大
关系
,
因此
,
在纳米银 粒子的制备过程中
,
反应的进行
不但可以从反应液颜色的
变化得到判断
,
而且还可以
由紫外
O
可见光谱图谱得到证明
.
图
2
是在
pH
=
8
时
煮沸不同时间的纳
米银光谱
.
Ag
NO
3
溶液与
8
m
L
溶解了
0.
3
g
PVP
的水溶液
,
用
1
M
的盐酸将其
pH
调至
8.
逐滴加入
到煮沸的
DM
F
中
,
约
10
m< /p>
in
加完
.
反应
20
m
in,
反
应后的溶液经减压蒸馏
(
0.
8
M
Pa)
除去水
和其他
溶剂
,
直至完全蒸干
.
< p>残余在瓶底的附着了纳米银的
PVP
经干燥后重新溶解在去离子水中 洗涤数次
,
在
2
500,
3
000
r/
min
的转速下离心分离
< p>30min
.
1.
2
聚乙二醇体系中银纳米颗粒的制备
1.
2.
1
试剂与仪器
聚乙二醇
(
< p>Fluka公司产品
,
分子量为
35
000)
,
AgNO
3
< br>溶液
(
0.
1
mo
l
#
L
-
1
,
滴定
)
,
溶剂
为二次蒸馏水
.
1.
2.
2
< p>原理
有机试剂在许多体系中具有同时作为还原剂、
稳定剂和反应介质的功
效
,
在这些
物质的 存在下
,
Ag
很容易被还原成金属
Ag.
在合成过程中
,
聚乙
二醇表面活性剂的羟
基形成了氢过氧化物
,
从而具
有了将
Ag
还原成单质
Ag
的能力
.
1.
2.
3
实验步骤
用一定浓度的
Ag
NO
3
溶液和聚乙二醇等体积
混合
.
为防止光解
,
将样品置 于暗处
,
经过一段时间
的反应
,
样品变为褐色
,
表明金属
Ag
的形成
,
取样
测定
.
+
+
[
4]
图
1
纳米银粒子
U
V
O
V
is
谱图
Fig.
1
UV
O
Vis
spectrum
o f
silver
nanoparticles
随反应的进
行
,
溶液颜色由无色变为亮黄色、
棕
黄色
、
棕红色、
紫红
色、
蓝
紫色
,
将
试样
加热
5
min< /p>
时
,
在
410
nm(
图
2
中
1)
处出现强吸收峰
,
对应于球
形银纳米粒子的表面等离子共振特征吸收
.
当反应
进行到
8,
12,
16,
20
m
in
时
,
< p>吸收峰的位置
变化至
420
nm(< /p>
图
2
中
2)
、
426
nm(
图
2
中
3)
、
427
nm(
图
2
中<
/p>
4)
、
428
nm(
图
2
中
5)
,
颜色及吸收峰位置的不同
< p>说明在不同的加热时间里生成的银粒子大小和形状
不同
.< /p>
理论
[
8]
和实验
[
9]
都证明横向
(
面外偶极共 振
)
表面等离子体吸收与球形吸收最大值基本一致
,
而
纵向
(
面内偶极共振
)
表面等离子体共振对粒子的增
长很敏感
,
随粒 子长径比的增加而明显红移
.
图
2
所
显示的吸收峰位置的变化并不是特别明显
,
但总的
趋势是红移
,
说明纳米银粒子的大小和形状发生了
变
化
.
2.
2
纳米银的荧 光发射光谱分析
图
3
为
pH
=
8
时
PVP
保护
下煮沸
20
m
in
所
得纳米银经干燥洗
涤后又重新溶解在氯仿、
乙醇中
测得其发射光谱
.
纳米银
/
氯仿体系的发射光谱
,
激
发波长为
220
nm
,
氯仿在测 量波长范围内不会出现
发射峰
,
当纳米银分散到氯仿体系 中后
,
体系发射荧
光
,
表 明荧光来源于纳米银粒子
.
由图
1
纳米银粒子
的紫外
O
可见光谱图可知
,
体 系在
410
nm
附近有一
源于自由电子气
集体激发产生的表面等离激元振荡
吸收峰
[
10 ]
.
由于荧光测量使用远离该吸收峰的波长
2<
/p>
结果与讨论
2.
1
纳米银的
U
V
O
Vis
吸收光谱分析
图
1
为煮沸法在
PVP
保护下用
DMF
直接还原
AgNO
3
反应
20
min
后在
UV
O
240
上测量的结果
.
一
定尺寸的贵金属纳米粒子对光的吸收是由价带电子
与电
磁场的相互作用产生的连续振动
,
即表面等离子
牛津大学哲学-牛津大学哲学
华南理工大学医院-华南理工大学医院
山东大学林-山东大学林
传媒大学论坛-传媒大学论坛
大学英语吧-大学英语吧
安徽大学英语系-安徽大学英语系
大学生花销-大学生花销
数学论文大学-数学论文大学
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