录取分数很低的大学-录取分数很低的大学
北
京
科
技
大
学
学
报
Journal of University of Science and
Technology Beijing
扫描电化学显微镜
李
波
1,2)
1)
北京科技大机电学院
,
北京
100083
?
李波
, E-mail:burtleebk@
摘
要
简要地回顾了扫描电化学显微镜技术的发展 历史，介绍了扫描电化学显微镜仪器及其工作原理，
详细概述了扫描电化学显微镜技术的
工作模式等方面的研究进展，
对其发展前景做了一些展望。
主要包括：
< p>（
1
）
SECM
的发展历史；
（
2
）
SECM < /p>
实验装置及工作原理；
（
3
）最近几年提出的
SECM
工作模式。
．
关键词
扫描电化学显微镜技术
; SECM;
工作原理
;
工作原理
分类号
TD 123
1
引言
为实现对单原子、
单分子等 微体系的分析、
成像及其观测的研究，
传统的低分辨率的
分析仪器
（如光学显微镜等）
已不能满足需要，
科研工作者发明了 一系列高分辨率的扫描显
微镜来解决上述问题。尤其是基于测量电化学物质氧化还原产生
电流的扫面电化学显微镜
（
SECM
）
， 它不仅可以给出样品表面的微观形貌，也可以提供丰富的化学信息，其可观察
表面的范围
也大得多。
自从第一台扫描电化学显微镜问世以来，
扫描电化学显微镜技术在生< /p>
命科学、材料科学、界面化学等研究领域得到了广泛的应用，取得了可喜的成果。
为实现
对单原子、
单分子等微体系的分析、
成像及其观测的研究，传统的低分辨率的分析仪器
（如
光学显
微镜等）
已不能满足需要，
科研工作者发明了一系列高分辨率的扫描显微镜来解决 上
述问题。尤其是基于测量电化学物质氧化还原产生电流的扫面电化学显微镜（
SECM
）
，它
不仅可以给出样品表面的微观形貌
，
也可以提供丰富的化学信息，
其可观察表面的范围也大
得多。
自从第一台扫描电化学显微镜问世以来，
扫描电化学显微镜技术在生命科学 、
材料科
学、界面化学等研究领域得到了广泛的应用，取得了可喜的成果
。
1.1
发展背景
1665
年，
英国科学家
Robert
Hooke
发明了第一台光学显微镜，
并用其观察软木塞细
胞，从此是科研工作进入了显微镜时代。后来，荷兰科学家
Leewenheek
增加了载物台、照
明系统、
粗调焦 和微调焦组件对其进行改进，
这些部件进孤傲不端的改进，
成为现代光学显
微镜的基本组成部分。经过几个世纪的不断发展，光学显微镜的分辨率已达到极限分辨率
200
nm[1]
。要高提高分辨率，就必须减小波长或增加数值孔径。
1932
年，德国柏林工科
大学高压实验室的
M.
Knoll
和
E.
Ruska
研制成功了第
1
台实验室电子显微镜
1981
年在
IBM
位于瑞士苏黎世的苏黎世实验室，
格尔德·
宾宁
（
G
. Binning
）
及海因里希·
罗雷尔
（
H.
R
ohrer
）基于量子隧道效应产生隧道电流的原理发明了扫描隧道显微镜（
ST M
）
。
1984
年，
En
gstrom
把生理学上的离子电渗技术引入化学领域
,
研究了固 体电极表面微区电化学活性
,
达
到
10
μ
m
的分辨率。
1.2
原理概述
扫描电化学显微 镜（
SECM
）是一种分辨率介于普通光学显微镜与扫描隧道显微镜之间
的电化学现场检测新技术，
该技术通过超微电极
（探针）
靠近基底或在靠近基底的区域内移
动是产生的电流信号来研究体系电化学性质及基
底形貌。
由于其具有极高的空间分辨率，
操
作简单，
测试样品更接近实际应用情况等特点，
操作化学灵敏性，
可以用于研究 探针与基底
（基底可以是金属、
修饰膜界面、半导体、导电聚合物膜、含 有氧化还原物质的溶液以及固
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定化酶等）
上的异相反应动力学过程和探针与基底之间本体溶液的均相反应动力学 过程；
可
以通过探针接收到的基底反馈电流信号来绘制基底的表面形貌，
区分其电化学不均匀性，
分
辨表面为；
可 施加电流于探针与基底之间进行微区加工以及电沉积和电腐蚀科学中的表面反
应过程基础
研究；
还可用于光合作用过程、
酶稳定性研究、
生物大分子的电化 学反应特性等
复杂生化过程的研究。
2
实验装置及工作原理
2.1
实验装置
SECM
的主要装置
[30]
包括电解 池（包括探针，基底、对电极和参比电极）
、双恒电位
仪、压电控制仪、
压电位置仪和计算机（图
1-1
）
。在实验过程 中，电解池固定于操作台上，
基底固定在电解池的底部，
基底可以是各种 材料的电极，
也可以是固定有生物物质和细胞的
绝缘基底，有时基底也作
为第二工作电极。通常情况下，饱和甘汞电极或
Ag/AgCl
电极作
为参比电极
,
铂电极作为对电极，探针电极作为 工作电极。根据实验的需要，可以选用不同
的微电极作为探针电极，
如超 微圆盘电极、碳纤维电极、
微管电极等。
探针电极的质量好坏
严重影响着
SECM
的分辨率和实验的重现性
,
因而每次实验前需对其进行相应的处理，
以获
得性能
良好的微探针电极。
探针与基底电极的电位或电流是由双恒电位仪控制
，
它同时集成了数字信号发生器和高
分辨数据采集系统。
两个工作电极的电位可单独控制，
也允许同步扫描或阶跃。
采样系统在
< p>
1000 Hz
的采样速率下，
可达二十位的分 辨。
压电位置仪和压电控制仪是控制探针位置的装
置，它是通过超精密定
位技术实现对探针的三维空间微位移的精准控制，可允许探针在
X
、
Y
、
Z
三个方向移动
25 mm
的距离并达到一个纳 米的空间分辨率。在进行探针扫描曲线实
验时，
它可控制探针沿
X
，
Y
方向扫描；
当进 行探针逼近曲线实验时，
它可控制探针沿
Z
方
向移动，
探头和第二工作电极的电位可以独立控制并分别测量两个通道的 电流。
当电流达到
某一设定值时，探针就会停止扫描。探头逼近表面是采
用
PID
控制，可以自动调节移动步
长使得快速逼近但有避免探头碰撞样品表面，
这样可以减少探针的损坏几率。
仪器 的操作和
实验数据的采集、
分析都通过与仪器相连的计算机上的控制软件 来完成。
这一仪器装置除了
进行
SECM
成像，扫描曲线和逼近曲线外，还可以进行其他常规电化学测量。
图
1
SECM
装置示意图
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